有機(jī)磷農(nóng)藥的檢測(cè)有哪些方法？哪些是最新的方法?

有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測(cè)儀檢測(cè)方法分類有：

1、酶聯(lián)免疫法。有機(jī)磷農(nóng)藥對(duì)于生物體來說,是一種有害物質(zhì)。因此,許多生物體對(duì)于有機(jī)磷農(nóng)藥會(huì)產(chǎn)生相應(yīng)的抗體。利用這種抗原與抗體之間的反應(yīng),可以用來檢測(cè)有機(jī)磷農(nóng)藥的殘留。

2、薄層色譜法。經(jīng)過長(zhǎng)時(shí)間的發(fā)展,薄層色譜法已經(jīng)成為一種比較成熟,應(yīng)用非常廣泛的微量快速檢測(cè)方法。這種方法的檢測(cè)過程是,先用合適的溶劑將有機(jī)磷農(nóng)藥提取出來,再將提取液濃縮,然后將濃縮液在薄層硅膠板上分離展開,待其顯色后再與標(biāo)準(zhǔn)色板比較,或者用專用掃描儀進(jìn)行定量檢測(cè),即可得出結(jié)果。

3、光譜分析。有機(jī)磷農(nóng)藥的水解、還原產(chǎn)物或者其某些官能團(tuán)與特殊的顯色劑在一定的條件下,發(fā)生氧化、磺酸化、酯化、絡(luò)合等化學(xué)反應(yīng),產(chǎn)生特定波長(zhǎng)的顏色反應(yīng)。根據(jù)這些反應(yīng),可以用波譜法來定性或定量測(cè)定農(nóng)產(chǎn)品中有機(jī)磷農(nóng)藥的殘留量。

4、色譜分析，色譜法是根據(jù)分析物質(zhì)在固定相和流動(dòng)相之間分配系數(shù)的不同達(dá)到分離目的,并將分析物質(zhì)的濃度轉(zhuǎn)換成易被測(cè)量的電信號(hào)(電壓、電流等),記錄儀進(jìn)行記錄的一種分離分析方法。用于有機(jī)磷農(nóng)藥檢測(cè)的色譜法主要包括薄層色譜法、氣相色譜法和高效液相色譜法三種。

最新最快捷的的農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法：紙片法：CSY-N12便攜式農(nóng)藥殘留測(cè)定儀是根據(jù)國(guó)標(biāo)方法---速測(cè)卡法（紙片法）而專門設(shè)計(jì)的儀器。

儀器檢測(cè)原理：采用單片機(jī)對(duì)溫度和時(shí)間等參數(shù)進(jìn)行控制，配合生化反應(yīng)對(duì)蔬菜、水果等食品的有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥進(jìn)行半定量檢測(cè)。

有機(jī)氯農(nóng)藥和有機(jī)磷農(nóng)藥的圓盤萃取氣相色譜法測(cè)定

方法提要

利用固-液萃取原理，借助圓盤固相萃取裝置用C₁₈萃取膜萃取地下水中殘留有機(jī)氯農(nóng)藥和有機(jī)磷農(nóng)藥，富集在C₁₈萃取膜上的目標(biāo)物分別經(jīng)丙酮、正己烷淋洗后經(jīng)氮?dú)鉂饪s、定容。氣相色譜-電子捕獲檢測(cè)器測(cè)定其中有機(jī)氯農(nóng)藥、氣相色譜-火焰光度檢測(cè)器測(cè)定有機(jī)磷農(nóng)藥。外標(biāo)法定量。

方法適用地下水、地表水等水體中p，p'-DDE、p，p'-DDD、o，p'-DDT、p，p'-DDT、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、六氯苯、七氯、艾氏劑、環(huán)氧七氯、α-氯丹、γ-氯丹、狄氏劑、異狄氏劑、六氯苯等16種有機(jī)氯農(nóng)藥，和敵敵畏、速滅磷、甲拌磷、二嗪磷、稻豐散、異稻瘟凈、甲基對(duì)硫磷、殺螟松、馬拉硫磷、毒死蜱、溴硫磷、對(duì)硫磷、殺撲磷等13種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定。當(dāng)取樣量為1.0L時(shí)，方法檢出限0.15～1.5ng/L(依賴于儀器的靈敏度、分析條件和樣品基質(zhì)等)。

儀器和裝置

GC-2010氣相色譜(日本島津公司)配火焰光度檢測(cè)器(FPD);6890NGC氣相色譜(美國(guó)安捷倫公司)，配微池電子捕獲檢測(cè)器(μECD);或其他相當(dāng)配制。

圓盤固相萃取設(shè)備(美國(guó)SUPELCO公司)。

固相萃取圓盤膜ENVI-18DSK(美國(guó)SUPELCO公司)，直徑47mm，厚度0.6mm;真空泵。

色譜柱HT-8(澳大利亞SGE公司)，25.0m×220μm;0.25μm;色譜柱，Rtx^-OPP2(美國(guó)RESTEK公司)，30.0m×0.53mm;0.5μm。

試劑

同82.14.1。

樣品采集、保存和制備

同82.14.1。

分析步驟

1)樣品提取。將5mL丙酮小心倒入蓄水器，立刻在低真空狀態(tài)下抽濾5min。分別再加入5mL甲醇和5mL試劑水，繼續(xù)在低真空狀態(tài)下抽濾，待圓盤表面暴露空氣前將含有40ng的三苯基膦酸酯、2，4，5，6-四氯-間二甲苯與二丁基氯菌酸酯替代物標(biāo)準(zhǔn)的1.0L水樣倒入蓄水器中，調(diào)整真空度使樣品流速保持50mL/min，待水樣全部通過圓盤后，繼續(xù)低真空狀態(tài)下抽濾5min。最后再將5mL丙酮、10mL正己烷淋洗液依次倒入圓盤，低真空狀態(tài)下抽濾，用收集瓶收集淋洗液。待淋洗液收集完成后，靜置分層，將分層后的有機(jī)相轉(zhuǎn)移至濃縮瓶中，N₂吹濃縮有機(jī)相，最后正己烷定容至1.0mL，GC測(cè)定。

2)有機(jī)氯農(nóng)藥分析氣相色譜條件(GC-ECD)。進(jìn)樣口溫度，270℃;檢測(cè)器溫度，322℃;柱前壓，83.3kPa;進(jìn)樣方式，不分流;進(jìn)樣體積，1μL。色譜升溫程序:起始溫度70℃，保持1min;以10℃/min升至230℃;再以5℃/min升至265℃;再以8℃/min升至320℃，保持3min。

3)有機(jī)磷農(nóng)藥氣相色譜條件(GC-FPD)。進(jìn)樣口溫度，220℃;檢測(cè)器溫度，280℃;吹掃流量，3.0mL/min;柱前壓，5.0×6894.76Pa;空氣流量，82.0mL/min;氫氣流量，90.0mL/min;進(jìn)樣方式，不分流進(jìn)樣;進(jìn)樣體積，4μL。色譜升溫程序:起始溫度120℃;以10℃/min升至200℃，保持5min;以10℃/min升至250℃，保持2min。

定性與定量分析

同82.14.1。

方法性能指標(biāo)

1)萃取方式和洗脫劑對(duì)回收率的影響(表8.28)。

表82.28 萃取方式和洗脫劑對(duì)有機(jī)氯和有機(jī)磷農(nóng)藥回收率的影響(單位:%)

2) 方法的檢出限、線性范圍及精密度和準(zhǔn)確度。為了驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確度和精密度，對(duì)方法進(jìn)行 6 次平行實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明，加標(biāo)量分別為 2ng/L 和 20ng/L 的 1.0L 模擬水樣，16 種有機(jī)氯農(nóng)藥的平均回收率為 64.7%～ 102% ，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 2.9%～ 15% 。加標(biāo)量分別為10ng/L、100ng/L 的1.0L 模擬水樣，13 種有機(jī)磷農(nóng)藥各組分的平均回收率在 65.9%～104% 之間，平均 回 收率 的相 對(duì) 標(biāo)準(zhǔn) 偏 差 在 1.7%～ 17% 之 間，實(shí) 驗(yàn) 結(jié)果 見 表82.29 和表82.30。

表82.29 有機(jī)氯農(nóng)藥方法的檢出限、線性范圍及精密度和準(zhǔn)確度

注: R 為平均回收率，測(cè)定次數(shù) 6 次; ‘- ’表示未檢出。

表82.30 有機(jī)磷農(nóng)藥方法的準(zhǔn)確度和精密度

續(xù)表

注: R 為平均回收率，測(cè)定次數(shù) 6 次; ‘- ’表示未檢出。

3) 色譜圖的考察。16 種有機(jī)氯農(nóng)藥和 13 種有機(jī)磷農(nóng)藥的氣相色譜圖分別見圖82.7和圖82.8。

圖82.7 16 種有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)樣品氣相色譜圖(10ng/mL)

圖82.8 13 種有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)的氣相色譜圖(20ng/mL)

檢測(cè)有機(jī)磷為什么采用氣相色譜法檢測(cè)(附有火焰光度離子化檢測(cè)器)

也并不是所有的有機(jī)磷都可以用氣相色譜進(jìn)行分析的，也許你這個(gè)有機(jī)磷物質(zhì)的分子量以及沸點(diǎn)都可以用氣相色譜柱進(jìn)行分離，通過氮磷檢測(cè)器(火焰光度離子化檢測(cè)器）進(jìn)行檢測(cè)就可以得出磷的含量。當(dāng)然了，因?yàn)榈讬z測(cè)器對(duì)磷有著很好的專有相應(yīng)，所以用帶氮磷檢測(cè)器的氣相色譜就可以檢測(cè)你的有機(jī)磷物質(zhì)了。

請(qǐng)問水產(chǎn)品有機(jī)磷農(nóng)藥殘留測(cè)定有什么方法，

一般有機(jī)磷的農(nóng)藥都是采用氣相色譜法檢測(cè)，我沒有試過液相色譜法，但是根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，液相色譜法可能存在靈敏度不夠，干擾物質(zhì)多的情況。目前的檢測(cè)方法來看，對(duì)于有機(jī)磷農(nóng)藥，采用GC-ECD，GC-FPD是最好的，很方便，靈敏度很高，雜質(zhì)干擾也少。也有用GC-NPD的，但是我個(gè)人不推薦用NPD，這個(gè)檢測(cè)器不是很好。

蔬菜中的農(nóng)藥殘留怎么檢測(cè)

氣相色譜法：用氣體作為流動(dòng)相的色譜法稱為氣相色譜法，適用于檢測(cè)容易揮發(fā)而不發(fā)生分解的有機(jī)化合物。在氣相色譜分析中會(huì)使用各種高靈敏度的檢測(cè)器，比較常用的包括FPD(火焰光度檢測(cè)器)、ECD（電子俘獲檢測(cè)器）、NPD（氮磷檢測(cè)器）等。

FPD是一種對(duì)硫、磷有選擇性的檢測(cè)器，這兩種元素在燃燒中被激發(fā)，從而發(fā)射特征的光信號(hào)，因此通常我們?cè)跈z測(cè)果蔬中有機(jī)磷類的農(nóng)藥殘留時(shí)，便會(huì)選擇用FPD來檢測(cè)。

ECD通常用來檢測(cè)具有電負(fù)性的物質(zhì)，而且電負(fù)性越強(qiáng)，靈敏度越高。在果蔬中的農(nóng)藥殘留檢測(cè)中，ECD被廣泛應(yīng)用于有機(jī)氯類農(nóng)藥的檢測(cè)。

擴(kuò)展資料：

注意事項(xiàng)：

1、檢液制備過程中，浸提時(shí)每3min應(yīng)晃動(dòng)一下，晃與不晃有影響。浸提時(shí)間要保證10min，縮短時(shí)間對(duì)結(jié)果影響較大。

2、建議使用同一個(gè)比色皿（每次使用前用蒸餾水沖洗2次，再甩干，并用擦鏡紙擦干光面），使用不同的比色皿對(duì)結(jié)果有很大影響。一批檢樣同時(shí)檢測(cè)，共用一個(gè)對(duì)照，還有利于工作時(shí)間的縮短。

3、酶液和顯色劑與提取液的反應(yīng)時(shí)間為15min，反應(yīng)時(shí)間不同，結(jié)果不同，時(shí)間越長(zhǎng)，靈敏度越高。

4、酶、顯色劑不能漏加、多加，否則對(duì)結(jié)果影響大。在對(duì)蔬菜檢樣的檢測(cè)過程中，應(yīng)嚴(yán)肅認(rèn)真，按操作程序進(jìn)行，建議對(duì)抑制率≥50%以上的菜樣，應(yīng)進(jìn)一步采用色譜或質(zhì)譜方法定性定量分析，以確定其農(nóng)藥殘留是否真的超標(biāo)。

參考資料來源：百度百科-蔬菜農(nóng)藥殘留

參考資料來源：百度百科-氣相色譜法