乙酰水楊酸的測(cè)定中可否直接中和法測(cè)定?
- 教育綜合
- 2022-10-05 17:43:36
乙酰水楊酸的測(cè)定中可否直接按中和法測(cè)定
實(shí)驗(yàn)原理 復(fù)方乙酰水楊酸片中含有乙酰水楊酸(簡稱A)、非那西丁(簡稱P)和咖啡因(簡稱C)三種主成份。各成份之間性質(zhì)差異大。乙酰水楊酸為芳酸類藥物,具酸性,Ka=3.27×10-4,可用酸量法測(cè)定;非那西丁為芳酰胺類藥物,具酰胺基,呈中性,但具潛在芳伯氨基,可將其在酸性條件下水解后用重氮化法測(cè)定;咖啡因?yàn)辄S嘌呤類生物堿,堿性極弱,Ka=0.7×10-14,不能采用一般生物堿的含量測(cè)定方法,但可將其與碘發(fā)生定量沉淀以后,剩余的碘用硫代硫酸鈉滴定從而求得咖啡因的含量。因此分別用酸堿中和滴定法、亞硝酸鈉法、剩余碘量法測(cè)定復(fù)方乙酰水楊酸片中乙酰水楊酸、非那西丁和咖啡因的含量。若測(cè)定的是乙酰水楊酸的純品,可否采用直接滴定法
阿司匹林中的雜質(zhì)(如水楊酸)含量很少,在雜質(zhì)限量一下,對(duì)中和滴定的影響很小的時(shí)候可以進(jìn)行直接滴定.當(dāng)水楊酸、枸櫞酸的含量多時(shí),因?yàn)闀?huì)消耗用于滴定的NaOH,導(dǎo)致結(jié)果偏高,此時(shí)要使用兩步滴定法.誰知道怎么用滴定方法檢測(cè)乙酰水楊酸啊,謝謝了
阿司匹林及其制劑含量測(cè)定 一、 目的要求 掌握阿司匹林及其制劑含量測(cè)定原理和操作方法及計(jì)算。 二、 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 (一)阿司匹林含量測(cè)定:直接中和法 1、原理:利用乙酰水楊酸游歷羧基,以標(biāo)準(zhǔn)堿液直接滴定。 2、操作方法 取本品約0.4g,精密稱定,加中性乙醇(對(duì)酚酞指示液顯中性)20ml溶解后,加酚酞指示液3滴,用氫氧化鈉(0.1mol/L)滴定。每1ml的氫氧化鈉液(0.1mol/L)相當(dāng)于18.02的C9H8O4。 (二) 阿司匹林片含量測(cè)定:兩步滴定法 1、原理:利用乙酰水楊酸的羥基酯結(jié)構(gòu)在堿性溶液中易水解的性質(zhì),加入一定量過量的氫氧化鈉溶液,加熱使酯水解,剩余堿液以標(biāo)準(zhǔn)酸液回滴。 本品含乙乙酰水楊酸的含量測(cè)定
(一)酸堿滴定法1. 直接滴定法 阿司匹林結(jié)構(gòu)中的游離羧基,可采用堿滴定液直接滴定.各國藥典測(cè)定雙水楊酯的含量也采用直接滴定法.方法:取本品約0.4g,精密稱定,加中性乙醇(對(duì)酚酞指示液顯中性)20ml,溶解后,加酚酞指示液3滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定.每1ml的氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于18.02mg的C9H8O4. 2. 水解后剩余滴定法利用阿司匹林酯結(jié)構(gòu)在堿性溶液中易于水解的性質(zhì),加入定量過量的氫氧化鈉滴定液,加熱使酯水解,剩余的堿用酸溶液回滴.USP(23)方法:取本品約1.5g,精密稱定,加入氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)50.0ml,混合,緩緩煮乙酰水楊酸的含量測(cè)定為什么要在中性介質(zhì)中進(jìn)行?
如果在酸性介質(zhì)中測(cè)定值會(huì)偏高,堿性介質(zhì)中會(huì)起中和作用,偏低。只有在中性介質(zhì)中進(jìn)行才沒有物理或者化學(xué)反應(yīng)展開全文閱讀
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烷烴屬于有機(jī)物嗎