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簡述韋氏法與溴化碘法的測定方法及步驟

油脂碘值的意義是什么?怎么測定?

碘值是指100 g油脂所能吸收鹵素的質(zhì)量,單位為g/100g。油脂內(nèi)均含有一定量的不飽和脂肪酸,無論是游離狀還是甘油酯,都能在每1個雙鍵上加成1個鹵素分子。這個反應(yīng)對檢驗油脂的不飽和程度非常重要。碘值越高,說明油脂的不飽和度越大,不飽和脂肪酸的含量越高。
測定碘值的方法很多,如氯化碘-乙醇法、氯化碘-乙酸法、碘酊法、溴化法、溴化碘法等。各方法不同點在于加成反應(yīng)時鹵素的結(jié)合狀態(tài)和對鹵素采用的溶劑不同。
一、 氯化碘-乙醇法
二、 氯化碘-乙酸法
用減量法稱取適量食用油樣品于500ml碘量瓶中,加入10ml---氯甲烷,輕輕搖動使油樣溶解,準(zhǔn)確加入25.00ml韋氏液,塞緊瓶塞,并用少量碘化鉀液封口,搖勻后于暗處(室溫20℃)反應(yīng)60分鐘,取出沿瓶口加入10m120%碘化鉀溶液,稍加搖動,以100ml水沖洗瓶塞及瓶口后,用0.1 tool·L 1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色,加入2mlO.5%淀粉溶液繼續(xù)滴至藍(lán)色恰好消失即終點,記錄所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。
第 2 頁
三、 碘酊法
稱取油脂樣品,置于定碘瓶中,加無水乙醇(10~15)mL,使樣品完全溶解。如果不易溶解可置于水浴上加溫到(50~60)℃至完全溶解,冷卻。精確移取25 mL碘乙醇溶液,注入已完全溶解并徹底冷卻了的樣品液中,加水200 mL,塞緊瓶塞,充分搖蕩,使成乳濁狀,放置陰涼處5 min。然后以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到淺黃色,加1%淀粉液約l mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,即為終點。同時做空白試驗。
四、 溴化法
五、 溴化碘法
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測定方法是:將準(zhǔn)確稱量的試樣置于一玻塞碘瓶內(nèi),溶解于氯仿中,加入精確量的哈納斯試劑,在充分混合后,置碘瓶于暗處1h(哈納斯試劑是碘溴化合物在濃乙酸中的溶液,在此條件下碘緩慢地加成為雙鍵。為了反應(yīng)完全,鹵素必須大為過量)。同時作一空白試劑。在規(guī)定時間到達(dá)后,加入碘化鉀終止反應(yīng)并用水稀釋以免碘的損失。以淀粉為指示劑,用硫代硫酸鈉滴定存在的碘??瞻椎味ê驮囈旱味ǖ南嗖盍考礊樵嚇铀盏牡?。每100g試樣吸收的碘即為碘值。
3.5 碘值的測定
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碘值是指100 g油脂所能吸收鹵素的質(zhì)量,單位為g/100g。
油脂內(nèi)均含有一定量的不飽和脂肪酸,無論是游離狀還是甘油酯,都能在每1個雙鍵上加成1個鹵素分子。這個反應(yīng)對檢驗油脂的不飽和程度非常重要。通過碘值可大致判斷油脂的屬性。例如:碘值大于130,可認(rèn)為該油脂屬于干性油脂類;小于100屬于不干性油脂類;在100~130則屬半干性油脂類。制肥皂用的油脂,其混合油脂的碘值一般要求不大于65。硬化油生產(chǎn)中可根據(jù)碘值估計氫化程度和需要氫的量。
測定碘值的方法很多,如氯化碘-乙醇法
第 5 頁
、氯化碘-乙酸法、碘酊法、溴化法、溴化碘法等。各方法不同點在于加成反應(yīng)時鹵素的結(jié)合狀態(tài)和對鹵素采用的溶劑不同。通常,為避免取代反應(yīng)的產(chǎn)生,一般不用游離鹵素反應(yīng),而是采用鹵素的化合物。下面介紹碘酊法和氯化碘-乙酸法。
3.5.1 碘酊法
1.測定原理
碘乙醇溶液和水作用生成次碘酸,次碘酸和乙醇反應(yīng)生成新生態(tài)碘,再和油脂分子中的不飽和脂肪酸起加成反應(yīng),剩余的碘,以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。其反應(yīng)式如下:
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I2 + H2O → HIO + HI
2HIO + C2H5OH → I2 + CH3CHO + 2H2O
R1CH=CHR2 + 2HIO + C2H5OH → R1CHI—CHIR2 + CH3CHO + 2H2O
I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6
在一般情況下,水和碘的反應(yīng)進(jìn)行非常緩慢,但當(dāng)所生成的次碘酸與乙醇反應(yīng)生成碘再與雙鍵起加成反應(yīng)后,次碘酸不斷被消耗,于是促使反應(yīng)向生成次碘酸的方向進(jìn)行,因而本法是可行的。
該法的優(yōu)點是迅速、簡便、耗費小,所得結(jié)果符合要求。同時方法本身又能檢
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驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。因為反應(yīng)完成后,氫碘酸留在溶液中,可在測定碘值后,再測氫碘酸,便可核對結(jié)果。其方法是:于測定碘值后的溶液中,加碘酸鉀溶液,析出與氫碘酸等物質(zhì)的量的碘,然后按碘量法,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。
?6HI + KIO3 3I2 + KI + 3H2O
如果滴定氫碘酸耗用的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,恰是空白試驗與測定樣品時耗用的硫代硫酸鈉(濃度相同)體積之差的一半,則結(jié)果無誤。
2.試劑和儀器
(1)無水乙醇,化學(xué)純以上。
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(2)碘乙醇溶液:c(1/2I2)=0.2 mol/L。溶解分析純的碘片25 g于1 L無水乙醇中,放置10 d后使用。
(3)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(Na2S2O3)=l mol/L。
(4)淀粉指示劑。
(5)碘量瓶:250 mL;移液管:25 mL;滴定管:25 mL。
3.測定步驟
按表2-2的量稱取油脂樣品,置于定碘瓶中,加無水乙醇(10~15)mL,使樣品完全溶解。如果不易溶解可置于水浴上加溫到(50~60)℃至完全溶解,冷
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卻。
精確移取25 mL碘乙醇溶液,注入已完全溶解并徹底冷卻了的樣品液中,加水200 mL,塞緊瓶塞,充分搖蕩,使成乳濁狀,放置陰涼處5 min。然后以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到淺黃色,加1%淀粉液約l mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,即為終點。同時做空白試驗。
表1-1 不同碘值宜稱取油脂樣品的數(shù)量
碘值 稱取油脂的質(zhì)量,m/g
碘值 稱取油脂的質(zhì)量,m/g
<20 1.2000~1.2200
20~40 0.7000~0.7200
40~60 0.4700~0.4900
60~80 0.3500~0.3700
80~100 0.2500~0.3000
100~120 0.2300~0.2500
120~140 0.1900~0.2100
140~160 0.1700~0.1900
160~180 0.1500~0.1700
180~200 0.1400~0.1500
>200 0.1000~0.1400
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4.結(jié)果計算
樣品的碘值I·V按式(3-4)計算。
? (3-4)
式中:c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的實際濃度;
V0——空白試驗消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積;
V1——樣品消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積;
M(1/2I2)——碘的摩爾質(zhì)量;
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m——樣品質(zhì)量。
5.注意事項
(l)稱取樣品的質(zhì)量應(yīng)控制在樣品消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積是空白試驗消耗硫代硫酸鈉的一半或略大于一半,否則結(jié)果有偏低的傾向。
(2)靜置時間應(yīng)嚴(yán)格控制在5 min,時間短加成反應(yīng)可能不完全;相反,時間過長取代反應(yīng)可能發(fā)生。實踐證明,5 min取代反應(yīng)尚未開始。
(3)兩次平行測定結(jié)果允許誤差不大于1%。
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3.5.2 氯化碘-乙酸法
1.測定原理
用氯化碘與油脂中不飽和脂肪酸起加成反應(yīng),然后用硫代硫酸鈉滴定過量的氯化碘和碘分子,計算出以油脂中不飽和酸所消耗的氯化碘相當(dāng)?shù)牧虼蛩徕c溶液的體積,再計算出碘值。

溴化碘法的測定方法及步驟

溴化碘法的測定方法及步驟:取12.2g碘,放入1500mL錐形瓶內(nèi),緩慢加入1000mL冰乙酸(99.5%),邊加邊搖,同時略溫?zé)?,使碘溶解。冷卻后,加溴約3mL。
實驗所用器皿需經(jīng)處理,除去可能存在的外源性內(nèi)毒素,常用的方法是250℃下干烤至少1小時,也可用其它確證不干擾細(xì)菌內(nèi)毒素檢查的適宜方法。
使用經(jīng)驗證的除熱原程序?qū)λ胁A髅蠛陀鰺岱€(wěn)定的材料在熱空氣烘箱中進(jìn)行除熱原,常用的最低溫度和最少的時間是250℃下30分鐘。

含量分布
溴元素在自然界中和其他鹵素一樣,基本沒有單質(zhì)狀態(tài)存在。它的化合物常常和氯的化合物混雜在一起,但是數(shù)量少得多,在一些礦泉水、鹽湖水(如死海)和海水中含有溴。鹽鹵和海水是提取溴的主要來源。從制鹽工業(yè)的廢鹽汁直接電解可得。整個大洋水體的溴儲量可達(dá)100萬億噸。地球上99%的溴元素以Br-的形式存在于海水中,所以人們也把溴稱為“海洋元素“。
以上內(nèi)容參考:
https://baike.baidu.com/item/%E6%BA%B4/85149

油脂碘值是什么?

碘值是指100 g油脂所能吸收鹵素的質(zhì)量,單位為g/100g。油脂內(nèi)均含有一定量的不飽和脂肪酸,無論是游離狀還是甘油酯,都能在每1個雙鍵上加成1個鹵素分子。這個反應(yīng)對檢驗油脂的不飽和程度非常重要。碘值越高,說明油脂的不飽和度越大,不飽和脂肪酸的含量越高。
測定碘值的方法很多,如氯化碘-乙醇法、氯化碘-乙酸法、碘酊法、溴化法、溴化碘法等。各方法不同點在于加成反應(yīng)時鹵素的結(jié)合狀態(tài)和對鹵素采用的溶劑不同。
一、 氯化碘-乙醇法
二、 氯化碘-乙酸法
用減量法稱取適量食用油樣品于500ml碘量瓶中,加入10ml---氯甲烷,輕輕搖動使油樣溶解,準(zhǔn)確加入25.00ml韋氏液,塞緊瓶塞,并用少量碘化鉀液封口,搖勻后于暗處(室溫20℃)反應(yīng)60分鐘,取出沿瓶口加入10m120%碘化鉀溶液,稍加搖動,以100ml水沖洗瓶塞及瓶口后,用0.1 tool·L 1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色,加入2mlO.5%淀粉溶液繼續(xù)滴至藍(lán)色恰好消失即終點,記錄所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。
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三、 碘酊法
稱取油脂樣品,置于定碘瓶中,加無水乙醇(10~15)mL,使樣品完全溶解。如果不易溶解可置于水浴上加溫到(50~60)℃至完全溶解,冷卻。精確移取25 mL碘乙醇溶液,注入已完全溶解并徹底冷卻了的樣品液中,加水200 mL,塞緊瓶塞,充分搖蕩,使成乳濁狀,放置陰涼處5 min。然后以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到淺黃色,加1%淀粉液約l mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,即為終點。同時做空白試驗。
四、 溴化法
五、 溴化碘法
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測定方法是:將準(zhǔn)確稱量的試樣置于一玻塞碘瓶內(nèi),溶解于氯仿中,加入精確量的哈納斯試劑,在充分混合后,置碘瓶于暗處1h(哈納斯試劑是碘溴化合物在濃乙酸中的溶液,在此條件下碘緩慢地加成為雙鍵。為了反應(yīng)完全,鹵素必須大為過量)。同時作一空白試劑。在規(guī)定時間到達(dá)后,加入碘化鉀終止反應(yīng)并用水稀釋以免碘的損失。以淀粉為指示劑,用硫代硫酸鈉滴定存在的碘。空白滴定和試液滴定的相差量即為試樣所吸收的碘。每100g試樣吸收的碘即為碘值。
3.5 碘值的測定
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碘值是指100 g油脂所能吸收鹵素的質(zhì)量,單位為g/100g。
油脂內(nèi)均含有一定量的不飽和脂肪酸,無論是游離狀還是甘油酯,都能在每1個雙鍵上加成1個鹵素分子。這個反應(yīng)對檢驗油脂的不飽和程度非常重要。通過碘值可大致判斷油脂的屬性。例如:碘值大于130,可認(rèn)為該油脂屬于干性油脂類;小于100屬于不干性油脂類;在100~130則屬半干性油脂類。制肥皂用的油脂,其混合油脂的碘值一般要求不大于65。硬化油生產(chǎn)中可根據(jù)碘值估計氫化程度和需要氫的量。
測定碘值的方法很多,如氯化碘-乙醇法
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、氯化碘-乙酸法、碘酊法、溴化法、溴化碘法等。各方法不同點在于加成反應(yīng)時鹵素的結(jié)合狀態(tài)和對鹵素采用的溶劑不同。通常,為避免取代反應(yīng)的產(chǎn)生,一般不用游離鹵素反應(yīng),而是采用鹵素的化合物。下面介紹碘酊法和氯化碘-乙酸法。
3.5.1 碘酊法
1.測定原理
碘乙醇溶液和水作用生成次碘酸,次碘酸和乙醇反應(yīng)生成新生態(tài)碘,再和油脂分子中的不飽和脂肪酸起加成反應(yīng),剩余的碘,以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。其反應(yīng)式如下:
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I2 + H2O → HIO + HI
2HIO + C2H5OH → I2 + CH3CHO + 2H2O
R1CH=CHR2 + 2HIO + C2H5OH → R1CHI—CHIR2 + CH3CHO + 2H2O
I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6
在一般情況下,水和碘的反應(yīng)進(jìn)行非常緩慢,但當(dāng)所生成的次碘酸與乙醇反應(yīng)生成碘再與雙鍵起加成反應(yīng)后,次碘酸不斷被消耗,于是促使反應(yīng)向生成次碘酸的方向進(jìn)行,因而本法是可行的。
該法的優(yōu)點是迅速、簡便、耗費小,所得結(jié)果符合要求。同時方法本身又能檢
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驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。因為反應(yīng)完成后,氫碘酸留在溶液中,可在測定碘值后,再測氫碘酸,便可核對結(jié)果。其方法是:于測定碘值后的溶液中,加碘酸鉀溶液,析出與氫碘酸等物質(zhì)的量的碘,然后按碘量法,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。
?6HI + KIO3 3I2 + KI + 3H2O
如果滴定氫碘酸耗用的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,恰是空白試驗與測定樣品時耗用的硫代硫酸鈉(濃度相同)體積之差的一半,則結(jié)果無誤。
2.試劑和儀器
(1)無水乙醇,化學(xué)純以上。
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(2)碘乙醇溶液:c(1/2I2)=0.2 mol/L。溶解分析純的碘片25 g于1 L無水乙醇中,放置10 d后使用。
(3)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(Na2S2O3)=l mol/L。
(4)淀粉指示劑。
(5)碘量瓶:250 mL;移液管:25 mL;滴定管:25 mL。
3.測定步驟
按表2-2的量稱取油脂樣品,置于定碘瓶中,加無水乙醇(10~15)mL,使樣品完全溶解。如果不易溶解可置于水浴上加溫到(50~60)℃至完全溶解,冷
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卻。
精確移取25 mL碘乙醇溶液,注入已完全溶解并徹底冷卻了的樣品液中,加水200 mL,塞緊瓶塞,充分搖蕩,使成乳濁狀,放置陰涼處5 min。然后以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到淺黃色,加1%淀粉液約l mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,即為終點。同時做空白試驗。
表1-1 不同碘值宜稱取油脂樣品的數(shù)量
碘值 稱取油脂的質(zhì)量,m/g
碘值 稱取油脂的質(zhì)量,m/g
<20 1.2000~1.2200
20~40 0.7000~0.7200
40~60 0.4700~0.4900
60~80 0.3500~0.3700
80~100 0.2500~0.3000
100~120 0.2300~0.2500
120~140 0.1900~0.2100
140~160 0.1700~0.1900
160~180 0.1500~0.1700
180~200 0.1400~0.1500
>200 0.1000~0.1400
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4.結(jié)果計算
樣品的碘值I·V按式(3-4)計算。
? (3-4)
式中:c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的實際濃度;
V0——空白試驗消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積;
V1——樣品消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積;
M(1/2I2)——碘的摩爾質(zhì)量;
第 11 頁
m——樣品質(zhì)量。
5.注意事項
(l)稱取樣品的質(zhì)量應(yīng)控制在樣品消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積是空白試驗消耗硫代硫酸鈉的一半或略大于一半,否則結(jié)果有偏低的傾向。
(2)靜置時間應(yīng)嚴(yán)格控制在5 min,時間短加成反應(yīng)可能不完全;相反,時間過長取代反應(yīng)可能發(fā)生。實踐證明,5 min取代反應(yīng)尚未開始。
(3)兩次平行測定結(jié)果允許誤差不大于1%。
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3.5.2 氯化碘-乙酸法
1.測定原理
用氯化碘與油脂中不飽和脂肪酸起加成反應(yīng),然后用硫代硫酸鈉滴定過量的氯化碘和碘分子,計算出以油脂中不飽和酸所消耗的氯化碘相當(dāng)?shù)牧虼蛩徕c溶液的體積,再計算出碘值。

什么是油脂的碘值?

碘值是指100 g油脂所能吸收鹵素的質(zhì)量,單位為g/100g。油脂內(nèi)均含有一定量的不飽和脂肪酸,無論是游離狀還是甘油酯,都能在每1個雙鍵上加成1個鹵素分子。這個反應(yīng)對檢驗油脂的不飽和程度非常重要。碘值越高,說明油脂的不飽和度越大,不飽和脂肪酸的含量越高。
測定碘值的方法很多,如氯化碘-乙醇法、氯化碘-乙酸法、碘酊法、溴化法、溴化碘法等。各方法不同點在于加成反應(yīng)時鹵素的結(jié)合狀態(tài)和對鹵素采用的溶劑不同。
一、 氯化碘-乙醇法
二、 氯化碘-乙酸法
用減量法稱取適量食用油樣品于500ml碘量瓶中,加入10ml---氯甲烷,輕輕搖動使油樣溶解,準(zhǔn)確加入25.00ml韋氏液,塞緊瓶塞,并用少量碘化鉀液封口,搖勻后于暗處(室溫20℃)反應(yīng)60分鐘,取出沿瓶口加入10m120%碘化鉀溶液,稍加搖動,以100ml水沖洗瓶塞及瓶口后,用0.1 tool·L 1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色,加入2mlO.5%淀粉溶液繼續(xù)滴至藍(lán)色恰好消失即終點,記錄所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。
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三、 碘酊法
稱取油脂樣品,置于定碘瓶中,加無水乙醇(10~15)mL,使樣品完全溶解。如果不易溶解可置于水浴上加溫到(50~60)℃至完全溶解,冷卻。精確移取25 mL碘乙醇溶液,注入已完全溶解并徹底冷卻了的樣品液中,加水200 mL,塞緊瓶塞,充分搖蕩,使成乳濁狀,放置陰涼處5 min。然后以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到淺黃色,加1%淀粉液約l mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,即為終點。同時做空白試驗。
四、 溴化法
五、 溴化碘法
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測定方法是:將準(zhǔn)確稱量的試樣置于一玻塞碘瓶內(nèi),溶解于氯仿中,加入精確量的哈納斯試劑,在充分混合后,置碘瓶于暗處1h(哈納斯試劑是碘溴化合物在濃乙酸中的溶液,在此條件下碘緩慢地加成為雙鍵。為了反應(yīng)完全,鹵素必須大為過量)。同時作一空白試劑。在規(guī)定時間到達(dá)后,加入碘化鉀終止反應(yīng)并用水稀釋以免碘的損失。以淀粉為指示劑,用硫代硫酸鈉滴定存在的碘??瞻椎味ê驮囈旱味ǖ南嗖盍考礊樵嚇铀盏牡?。每100g試樣吸收的碘即為碘值。
3.5 碘值的測定
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碘值是指100 g油脂所能吸收鹵素的質(zhì)量,單位為g/100g。
油脂內(nèi)均含有一定量的不飽和脂肪酸,無論是游離狀還是甘油酯,都能在每1個雙鍵上加成1個鹵素分子。這個反應(yīng)對檢驗油脂的不飽和程度非常重要。通過碘值可大致判斷油脂的屬性。例如:碘值大于130,可認(rèn)為該油脂屬于干性油脂類;小于100屬于不干性油脂類;在100~130則屬半干性油脂類。制肥皂用的油脂,其混合油脂的碘值一般要求不大于65。硬化油生產(chǎn)中可根據(jù)碘值估計氫化程度和需要氫的量。
測定碘值的方法很多,如氯化碘-乙醇法
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、氯化碘-乙酸法、碘酊法、溴化法、溴化碘法等。各方法不同點在于加成反應(yīng)時鹵素的結(jié)合狀態(tài)和對鹵素采用的溶劑不同。通常,為避免取代反應(yīng)的產(chǎn)生,一般不用游離鹵素反應(yīng),而是采用鹵素的化合物。下面介紹碘酊法和氯化碘-乙酸法。
3.5.1 碘酊法
1.測定原理
碘乙醇溶液和水作用生成次碘酸,次碘酸和乙醇反應(yīng)生成新生態(tài)碘,再和油脂分子中的不飽和脂肪酸起加成反應(yīng),剩余的碘,以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。其反應(yīng)式如下:
第 6 頁
I2 + H2O → HIO + HI
2HIO + C2H5OH → I2 + CH3CHO + 2H2O
R1CH=CHR2 + 2HIO + C2H5OH → R1CHI—CHIR2 + CH3CHO + 2H2O
I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6
在一般情況下,水和碘的反應(yīng)進(jìn)行非常緩慢,但當(dāng)所生成的次碘酸與乙醇反應(yīng)生成碘再與雙鍵起加成反應(yīng)后,次碘酸不斷被消耗,于是促使反應(yīng)向生成次碘酸的方向進(jìn)行,因而本法是可行的。
該法的優(yōu)點是迅速、簡便、耗費小,所得結(jié)果符合要求。同時方法本身又能檢
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驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。因為反應(yīng)完成后,氫碘酸留在溶液中,可在測定碘值后,再測氫碘酸,便可核對結(jié)果。其方法是:于測定碘值后的溶液中,加碘酸鉀溶液,析出與氫碘酸等物質(zhì)的量的碘,然后按碘量法,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。
?6HI + KIO3 3I2 + KI + 3H2O
如果滴定氫碘酸耗用的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,恰是空白試驗與測定樣品時耗用的硫代硫酸鈉(濃度相同)體積之差的一半,則結(jié)果無誤。
2.試劑和儀器
(1)無水乙醇,化學(xué)純以上。
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(2)碘乙醇溶液:c(1/2I2)=0.2 mol/L。溶解分析純的碘片25 g于1 L無水乙醇中,放置10 d后使用。
(3)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(Na2S2O3)=l mol/L。
(4)淀粉指示劑。
(5)碘量瓶:250 mL;移液管:25 mL;滴定管:25 mL。
3.測定步驟
按表2-2的量稱取油脂樣品,置于定碘瓶中,加無水乙醇(10~15)mL,使樣品完全溶解。如果不易溶解可置于水浴上加溫到(50~60)℃至完全溶解,冷
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卻。
精確移取25 mL碘乙醇溶液,注入已完全溶解并徹底冷卻了的樣品液中,加水200 mL,塞緊瓶塞,充分搖蕩,使成乳濁狀,放置陰涼處5 min。然后以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到淺黃色,加1%淀粉液約l mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,即為終點。同時做空白試驗。
表1-1 不同碘值宜稱取油脂樣品的數(shù)量
碘值 稱取油脂的質(zhì)量,m/g
碘值 稱取油脂的質(zhì)量,m/g
<20 1.2000~1.2200
20~40 0.7000~0.7200
40~60 0.4700~0.4900
60~80 0.3500~0.3700
80~100 0.2500~0.3000
100~120 0.2300~0.2500
120~140 0.1900~0.2100
140~160 0.1700~0.1900
160~180 0.1500~0.1700
180~200 0.1400~0.1500
>200 0.1000~0.1400
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4.結(jié)果計算
樣品的碘值I·V按式(3-4)計算。
? (3-4)
式中:c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的實際濃度;
V0——空白試驗消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積;
V1——樣品消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積;
M(1/2I2)——碘的摩爾質(zhì)量;
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m——樣品質(zhì)量。
5.注意事項
(l)稱取樣品的質(zhì)量應(yīng)控制在樣品消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積是空白試驗消耗硫代硫酸鈉的一半或略大于一半,否則結(jié)果有偏低的傾向。
(2)靜置時間應(yīng)嚴(yán)格控制在5 min,時間短加成反應(yīng)可能不完全;相反,時間過長取代反應(yīng)可能發(fā)生。實踐證明,5 min取代反應(yīng)尚未開始。
(3)兩次平行測定結(jié)果允許誤差不大于1%。
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3.5.2 氯化碘-乙酸法
1.測定原理
用氯化碘與油脂中不飽和脂肪酸起加成反應(yīng),然后用硫代硫酸鈉滴定過量的氯化碘和碘分子,計算出以油脂中不飽和酸所消耗的氯化碘相當(dāng)?shù)牧虼蛩徕c溶液的體積,再計算出碘值。

食用油的碘值是指什么?碘值是多少?

碘值是指100 g油脂所能吸收鹵素的質(zhì)量,單位為g/100g。油脂內(nèi)均含有一定量的不飽和脂肪酸,無論是游離狀還是甘油酯,都能在每1個雙鍵上加成1個鹵素分子。這個反應(yīng)對檢驗油脂的不飽和程度非常重要。碘值越高,說明油脂的不飽和度越大,不飽和脂肪酸的含量越高。
測定碘值的方法很多,如氯化碘-乙醇法、氯化碘-乙酸法、碘酊法、溴化法、溴化碘法等。各方法不同點在于加成反應(yīng)時鹵素的結(jié)合狀態(tài)和對鹵素采用的溶劑不同。
一、 氯化碘-乙醇法
二、 氯化碘-乙酸法
用減量法稱取適量食用油樣品于500ml碘量瓶中,加入10ml---氯甲烷,輕輕搖動使油樣溶解,準(zhǔn)確加入25.00ml韋氏液,塞緊瓶塞,并用少量碘化鉀液封口,搖勻后于暗處(室溫20℃)反應(yīng)60分鐘,取出沿瓶口加入10m120%碘化鉀溶液,稍加搖動,以100ml水沖洗瓶塞及瓶口后,用0.1 tool·L 1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色,加入2mlO.5%淀粉溶液繼續(xù)滴至藍(lán)色恰好消失即終點,記錄所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。
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三、 碘酊法
稱取油脂樣品,置于定碘瓶中,加無水乙醇(10~15)mL,使樣品完全溶解。如果不易溶解可置于水浴上加溫到(50~60)℃至完全溶解,冷卻。精確移取25 mL碘乙醇溶液,注入已完全溶解并徹底冷卻了的樣品液中,加水200 mL,塞緊瓶塞,充分搖蕩,使成乳濁狀,放置陰涼處5 min。然后以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到淺黃色,加1%淀粉液約l mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,即為終點。同時做空白試驗。
四、 溴化法
五、 溴化碘法
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測定方法是:將準(zhǔn)確稱量的試樣置于一玻塞碘瓶內(nèi),溶解于氯仿中,加入精確量的哈納斯試劑,在充分混合后,置碘瓶于暗處1h(哈納斯試劑是碘溴化合物在濃乙酸中的溶液,在此條件下碘緩慢地加成為雙鍵。為了反應(yīng)完全,鹵素必須大為過量)。同時作一空白試劑。在規(guī)定時間到達(dá)后,加入碘化鉀終止反應(yīng)并用水稀釋以免碘的損失。以淀粉為指示劑,用硫代硫酸鈉滴定存在的碘??瞻椎味ê驮囈旱味ǖ南嗖盍考礊樵嚇铀盏牡狻C?00g試樣吸收的碘即為碘值。
3.5 碘值的測定
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碘值是指100 g油脂所能吸收鹵素的質(zhì)量,單位為g/100g。
油脂內(nèi)均含有一定量的不飽和脂肪酸,無論是游離狀還是甘油酯,都能在每1個雙鍵上加成1個鹵素分子。這個反應(yīng)對檢驗油脂的不飽和程度非常重要。通過碘值可大致判斷油脂的屬性。例如:碘值大于130,可認(rèn)為該油脂屬于干性油脂類;小于100屬于不干性油脂類;在100~130則屬半干性油脂類。制肥皂用的油脂,其混合油脂的碘值一般要求不大于65。硬化油生產(chǎn)中可根據(jù)碘值估計氫化程度和需要氫的量。
測定碘值的方法很多,如氯化碘-乙醇法
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、氯化碘-乙酸法、碘酊法、溴化法、溴化碘法等。各方法不同點在于加成反應(yīng)時鹵素的結(jié)合狀態(tài)和對鹵素采用的溶劑不同。通常,為避免取代反應(yīng)的產(chǎn)生,一般不用游離鹵素反應(yīng),而是采用鹵素的化合物。下面介紹碘酊法和氯化碘-乙酸法。
3.5.1 碘酊法
1.測定原理
碘乙醇溶液和水作用生成次碘酸,次碘酸和乙醇反應(yīng)生成新生態(tài)碘,再和油脂分子中的不飽和脂肪酸起加成反應(yīng),剩余的碘,以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。其反應(yīng)式如下:
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I2 + H2O → HIO + HI
2HIO + C2H5OH → I2 + CH3CHO + 2H2O
R1CH=CHR2 + 2HIO + C2H5OH → R1CHI—CHIR2 + CH3CHO + 2H2O
I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6
在一般情況下,水和碘的反應(yīng)進(jìn)行非常緩慢,但當(dāng)所生成的次碘酸與乙醇反應(yīng)生成碘再與雙鍵起加成反應(yīng)后,次碘酸不斷被消耗,于是促使反應(yīng)向生成次碘酸的方向進(jìn)行,因而本法是可行的。
該法的優(yōu)點是迅速、簡便、耗費小,所得結(jié)果符合要求。同時方法本身又能檢
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驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。因為反應(yīng)完成后,氫碘酸留在溶液中,可在測定碘值后,再測氫碘酸,便可核對結(jié)果。其方法是:于測定碘值后的溶液中,加碘酸鉀溶液,析出與氫碘酸等物質(zhì)的量的碘,然后按碘量法,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。
?6HI + KIO3 3I2 + KI + 3H2O
如果滴定氫碘酸耗用的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,恰是空白試驗與測定樣品時耗用的硫代硫酸鈉(濃度相同)體積之差的一半,則結(jié)果無誤。
2.試劑和儀器
(1)無水乙醇,化學(xué)純以上。
第 8 頁
(2)碘乙醇溶液:c(1/2I2)=0.2 mol/L。溶解分析純的碘片25 g于1 L無水乙醇中,放置10 d后使用。
(3)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(Na2S2O3)=l mol/L。
(4)淀粉指示劑。
(5)碘量瓶:250 mL;移液管:25 mL;滴定管:25 mL。
3.測定步驟
按表2-2的量稱取油脂樣品,置于定碘瓶中,加無水乙醇(10~15)mL,使樣品完全溶解。如果不易溶解可置于水浴上加溫到(50~60)℃至完全溶解,冷
第 9 頁
卻。
精確移取25 mL碘乙醇溶液,注入已完全溶解并徹底冷卻了的樣品液中,加水200 mL,塞緊瓶塞,充分搖蕩,使成乳濁狀,放置陰涼處5 min。然后以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到淺黃色,加1%淀粉液約l mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,即為終點。同時做空白試驗。
表1-1 不同碘值宜稱取油脂樣品的數(shù)量
碘值 稱取油脂的質(zhì)量,m/g
碘值 稱取油脂的質(zhì)量,m/g
<20 1.2000~1.2200
20~40 0.7000~0.7200
40~60 0.4700~0.4900
60~80 0.3500~0.3700
80~100 0.2500~0.3000
100~120 0.2300~0.2500
120~140 0.1900~0.2100
140~160 0.1700~0.1900
160~180 0.1500~0.1700
180~200 0.1400~0.1500
>200 0.1000~0.1400
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4.結(jié)果計算
樣品的碘值I·V按式(3-4)計算。
? (3-4)
式中:c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的實際濃度;
V0——空白試驗消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積;
V1——樣品消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積;
M(1/2I2)——碘的摩爾質(zhì)量;
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m——樣品質(zhì)量。
5.注意事項
(l)稱取樣品的質(zhì)量應(yīng)控制在樣品消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積是空白試驗消耗硫代硫酸鈉的一半或略大于一半,否則結(jié)果有偏低的傾向。
(2)靜置時間應(yīng)嚴(yán)格控制在5 min,時間短加成反應(yīng)可能不完全;相反,時間過長取代反應(yīng)可能發(fā)生。實踐證明,5 min取代反應(yīng)尚未開始。
(3)兩次平行測定結(jié)果允許誤差不大于1%。
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3.5.2 氯化碘-乙酸法
1.測定原理
用氯化碘與油脂中不飽和脂肪酸起加成反應(yīng),然后用硫代硫酸鈉滴定過量的氯化碘和碘分子,計算出以油脂中不飽和酸所消耗的氯化碘相當(dāng)?shù)牧虼蛩徕c溶液的體積,再計算出碘值。
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