你好 ,想問一下水泥中氧化鎂含量大概是多少,滴定時消耗EDTA體積是多少,空白消耗多少
- 教育綜合
- 2023-01-22 12:58:48
水泥中氧化鎂的含量不得超過多少
水泥中用的氧化鎂,一般含量在85左右,俗稱輕燒鎂
國標(biāo)水泥的氧化鎂一般控制在多少?
國標(biāo)水泥中氧化鎂的含量不宜超過5.0%。如果水泥經(jīng)壓蒸安定性試驗合格,則水泥中氧化鎂的含量允許放寬到6.0%。EDTA配位(絡(luò)合)滴定法測定氧化鎂
方法提要
移取分離二氧化硅后的濾液A,用三乙醇胺、酒石酸鉀鈉、氰化鉀分別掩蔽鐵、鋁、鈦及銅、鋅、鈷、鎳等干擾元素,在pH10的氨性溶液中,以酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B為指示劑,加入EGTA配位鈣,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鎂,測得氧化鎂含量。
方法適用于海洋沉積物中氧化鎂的測定。測定范圍:w(MgO)為0.1%~10%。
試劑
三乙醇胺(1+1)。
氫氧化鉀(優(yōu)級純)。
酒石酸鉀鈉溶液(100g/L)。
鹽酸羥胺。
氫氧化銨。
氰化鉀溶液(50g/L)。
氫氧化銨-氯化銨緩沖溶液(pH10)稱取67.5gNH4Cl溶解于200mL水中,加入570mLNH4OH,加水至1000mL。
酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B混合指示劑酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B-無水硫酸鉀=1+2.5+3.5(因廠家及批號不同,產(chǎn)品質(zhì)量不一,配制時可適當(dāng)改變比例,以獲得清晰敏銳的終點為宜)。研細(xì)混勻,置于磨口瓶中,使用時取少許溶于水中即可。
甲基紅指示劑(1g/L)溶解于乙醇溶液中。
氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液ρ(MgO)=0.50mg/mL。
EGTA溶液c(EGTA)=0.01mol/L。
EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液c(EDTA)≈0.01mol/L稱取3.72gEDTA,置于400mL燒杯中,加200mL水,加熱溶解,冷卻后移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
標(biāo)定移取10.0mL氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.50mg/mL),置于200mL燒杯中,加水至50mL左右,加2mL(1+1)三乙醇胺、2mL酒石酸鉀鈉溶液、2滴甲基紅指示劑溶液,用(1+1)NH4OH調(diào)至變黃色,攪勻。加10mLpH10氫氧化銨-氯化銨緩沖溶液、3~5滴氰化鉀溶液,加入2~3滴酸性鉻蘭K-萘酚綠B混合指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至純藍(lán)色或藍(lán)綠色為終點。由消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)和移取氧化鎂的量,計算EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對氧化鎂的滴定度(g/mL)。
分析步驟
移取相當(dāng)于100mg試樣的分離二氧化硅后的濾液A,于200mL燒杯中,加水至約50mL,加0.5~1g鹽酸羥胺、2mL(1+1)三乙醇胺,以下步驟同EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。唯一不同的是在用(1+1)NH4OH調(diào)至甲基紅變黃色后,應(yīng)加入滴定氧化鈣所需的0.01mol/LEGTA標(biāo)準(zhǔn)溶液并過量加0.5mL,以掩蔽氧化鈣。
計算公式同式(76.9)。