有機(jī)氯農(nóng)藥檢測的方法有哪些？？？

以前是活體檢測-顯色（農(nóng)殘卡片）-到現(xiàn)在的酶抑制法，未來可能是把樣品打成原子級顯像分析吧。

有機(jī)氯農(nóng)藥(OrganochlorinePestides)

85.2.2.1 六六六、滴滴涕等16種(9種)有機(jī)氯農(nóng)藥的氣相色譜法測定

方法提要

有機(jī)氯農(nóng)藥易溶于正己烷、丙酮等有機(jī)溶劑。方法采用正己烷與丙酮(1+1)混合溶劑索氏提取或加速溶劑萃取提取土壤試樣中殘留有機(jī)氯農(nóng)藥，根據(jù)檢測目標(biāo)物不同，提取液經(jīng)氟羅里硅土柱或濃硫酸凈化后，氣相色譜-電子捕獲檢測器檢測。

方法適用于土壤樣品中α-六六六，β-六六六，γ-六六六，δ-六六六，p，p'-DDE，p，p'-DDD，o，p'-DDT，p，p'-DDT，六氯苯，七氯，艾氏劑，七氯環(huán)氧，狄氏劑，異狄氏劑，α-氯丹，γ-氯丹等有機(jī)氯農(nóng)藥殘留分析。方法檢出限隨儀器靈敏度和樣品基質(zhì)而定，當(dāng)取樣為10.0g時檢出限在0.50～0.70ng/g之間。該方法也可用于沉積物等固體試樣中上述有機(jī)污染物檢測。

試樣中共存色素、酯類化合物和其他性質(zhì)相似污染物會干擾測定，試樣提取液需凈化后測定。

儀器與裝置

氣相色譜儀，帶電子捕獲檢測器。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。

恒溫水浴氮吹儀。

索氏抽提器。

快速溶劑萃取儀美國戴安公司，ASE-200。

毛細(xì)管色譜柱DB-5，30m×0.25mm，0.25μm膜厚;或Rtx-CLⅡ，30m×0.32mm，0.25μm膜厚。

氟羅里硅土固相萃取柱(1g，6.0mL)或30m×1.0cm氟羅里硅土層析柱，填經(jīng)活化處理后的6.0g氟羅里硅土。

樣品瓶250mL棕色廣口瓶。

試劑與材料

無水硫酸鈉優(yōu)級純，在650℃馬弗爐中灼燒4h，冷卻后放置在干燥器中備用。

正己烷、丙酮等均為農(nóng)殘級。

硫酸優(yōu)級純。

載氣高純氮。

銅粉或銅片使用前活化除去表面氧化物?；罨椒?將銅粉或銅片放入150mL燒杯中，加入適量(1+1)鹽酸至完全浸泡銅粉或銅片為止，用玻璃棒攪拌使銅粉或銅片充分接觸鹽酸后放置1min，加入50mL去離子水，攪勻后棄去鹽酸，繼續(xù)用去離子水洗滌銅粉或銅片3次，然后依次用丙酮、正己烷再各洗3次，最后保存在正己烷中備用。

氟羅里硅土農(nóng)殘級。使用前將氟羅里硅土放在一個淺盤的瓷舟中，用鋁箔輕輕蓋上，然后在130℃的烘箱中加熱過夜，冷卻保存在干燥器中備用。

標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液α-六六六，β-六六六等16種有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)。-18℃下保存?zhèn)溆谩?/p>

替代物標(biāo)準(zhǔn)2，4，5，6-四氯-間二甲苯、二丁基氯菌酸酯混合溶液，濃度100μg/mL。濃度100μg/mL。二級替代物標(biāo)準(zhǔn)儲備液:2，4，5，6-四氯-間二甲苯與二丁基氯菌酸酯替代物混合標(biāo)準(zhǔn)溶液或2，4，5，6-四氯-間二甲苯與PCB209混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，以正己烷逐級稀釋至1.0μg/mL。上述標(biāo)準(zhǔn)均在-18℃下保存?zhèn)溆?。替代物?biāo)準(zhǔn)應(yīng)在試樣提取前添加到每一個試樣、空白和標(biāo)準(zhǔn)中。用于監(jiān)測試樣前處理、測定過程帶來的污染、損失和基體干擾等。

樣品采集與保存

土壤樣品采集時需要去掉表層風(fēng)化層，再用采樣鏟將土壤樣品裝于樣品瓶中，立刻貼上標(biāo)簽，盡快送實驗室檢測。

潮濕的土壤樣品需要進(jìn)行冷凍干燥。沒有冷凍干燥儀的實驗室，可在避光的條件下，自然陰干，一般2～3d即可。分析前，除去樹枝、石塊等將樣品粉碎至40目左右。對直接分析的潮濕樣品需同時進(jìn)行含水量分析，檢測結(jié)果以干基報出。土壤樣品保存在陰涼處，提取液40d內(nèi)完成檢測。

分析步驟

1)土壤試樣的提取。

a.索氏抽提法。稱取10.00g土壤試樣及5g無水Na₂SO₄，加入已活化的銅粉或銅片1.00g，混勻后置于濾紙筒，加入1.0μg/mL2，4，5，6-四氯-間二甲苯與二丁基氯菌酸酯替代物混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(或PCB209)40μL，轉(zhuǎn)入索式提取器，平底燒瓶中加入70mL正己烷-丙酮(1+1)混合提取液，其中20mL用于浸泡試樣。試樣浸泡12h后于75℃恒溫水浴提取10h。提取液經(jīng)KD濃縮至5～10mL，待凈化。如檢測16種有機(jī)氯農(nóng)藥應(yīng)采用氟羅里硅土凈化，如檢測六六六、滴滴涕、六氯苯等農(nóng)藥，可采用氟羅里硅土凈化，也可采用硫酸凈化。氟羅里硅土凈化需將提取液氮吹至1mL左右。硫酸凈化則提取液無需濃縮直接凈化。

b.快速溶劑提取法。稱取5.00g土壤樣品、1.00g硅藻土及1.00g已活化的銅粉或銅片，加40μL濃度為1.0μg/mL替代物混合標(biāo)準(zhǔn)，充分混勻，再轉(zhuǎn)移至底部放有一層纖維濾紙和5.0g弗羅里硅土的22mL不銹鋼萃取池中萃取。萃取條件:正己烷、丙酮混合萃取溶劑(1∶1，V∶V)，萃取溫度100℃，壓強(qiáng)1500×6895Pa，加熱5min，靜態(tài)時間5min，淋洗體積為60%池體積，氮氣吹掃時間為90s，靜態(tài)萃取次數(shù)3次，用高純氮氣吹掃，收集全部提取液。如采用濃硫酸凈化，提取液不需濃縮直接凈化。如采用氟羅里硅土小柱凈化，提取液氮吹至1mL左右，再接凈化。

2)提取溶液的凈化。

a.氟羅里硅土凈化(適用于各種有機(jī)氯農(nóng)藥的測定)。氟羅里硅土小柱預(yù)先用5mL乙醚-正己烷(15+85)混合溶液淋洗、10.0mL正己烷順序活化后，將提取液加入柱液面上層，用25mL乙醚-正己烷(15+85)混合溶液淋洗，淋洗速度為4mL/min，KD濃縮瓶承接淋洗液，氮氣濃縮、定容至1.00mL，氣相色譜測定。

b.濃硫酸凈化(適用于六六六、滴滴涕、六氯苯等有機(jī)氯農(nóng)藥的測定，替代物標(biāo)準(zhǔn)為2，4，5，6-四氯-間二甲苯與PCB209)。在分液漏斗中加入正己烷提取液體積的十分之一的濃硫酸，振搖1min，靜置分層后，棄去硫酸層(注意:凈化過程中，要防止發(fā)熱爆炸，加硫酸后，開始慢慢振搖，不斷放氣，然后再劇烈振搖)，按上述步驟重復(fù)數(shù)次直至正己烷相呈無色透明時止。然后向正己烷相加入約為其體積一半的20g/L硫酸鈉溶液。振搖十余次。待其靜置分層后棄去水層。重復(fù)直至正己烷相呈中性時為止(一般2～4次)，正己烷相再經(jīng)裝有少量無水硫酸鈉的筒型漏斗脫水，濾入平底燒瓶，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至5～10mL后轉(zhuǎn)入到KD濃縮瓶中，氮氣濃縮定容至1.00mL，氣相色譜測定。

3)基體加標(biāo)。在空白或試樣中加入適當(dāng)濃度有機(jī)氯標(biāo)準(zhǔn)和1μg/mL的替代物標(biāo)準(zhǔn)溶液40μL，其后操作同試樣處理。

4)校準(zhǔn)曲線。校準(zhǔn)系列標(biāo)準(zhǔn)溶液配制，用正己烷逐級稀釋1μg/mL有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制成0ng/mL、1ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、150ng/mL等不同濃度水平的混合標(biāo)準(zhǔn)系列。每個標(biāo)準(zhǔn)系列點均加入40μL的1.0μg/mL二級替代物標(biāo)準(zhǔn)。通過濃度與對應(yīng)峰面積建立校準(zhǔn)曲線線性方程。

配制10.0ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液，作為確證標(biāo)準(zhǔn)。至少每10個試樣或試樣分析結(jié)束時，應(yīng)用確證標(biāo)準(zhǔn)驗證儀器穩(wěn)定性及校準(zhǔn)曲線可靠性。當(dāng)確證標(biāo)準(zhǔn)與初始標(biāo)準(zhǔn)偏差超過20%時，應(yīng)重新配制校準(zhǔn)曲線，重新測定偏差區(qū)間內(nèi)所分析的試樣。

氣相色譜分析條件。進(jìn)樣口溫度265℃，不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣量1μL。柱前壓9×6895Pa，總流量12.9mL/min，柱流量1.66mL/min，吹掃流量3.0mL/min。升溫程序，起始溫度70℃，保持1min;以10℃/min升溫到230℃，繼續(xù)以5℃/min升溫至265℃;再以8℃/min升溫至320℃，保持3min。檢測器(ECD)溫度320℃，尾吹流量30mL/min。

儀器的調(diào)試。預(yù)熱運轉(zhuǎn)至獲得穩(wěn)定基線，調(diào)整氣相色譜儀，觀察色譜峰峰形是否對稱，并使各色譜峰達(dá)到預(yù)期分離效果和分析靈敏度。

用DDT、異狄氏劑檢查色譜進(jìn)樣口是否存在污染。如果DDT、異狄氏劑分解率超過15%，需要清洗或更換內(nèi)襯管，如必要還需清洗進(jìn)樣口。

5)定性及定量分析。

a.定性分析。采用與標(biāo)準(zhǔn)目標(biāo)物保留時間相比較的方式對樣品目標(biāo)物進(jìn)行定性。對樣品目標(biāo)物含量達(dá)到方法檢出限5倍以上的樣品，需進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜確證或性質(zhì)不同的第根色譜柱確認(rèn)。

b.定量分析。定量方法一般為外標(biāo)法，也可以采用內(nèi)標(biāo)法。以標(biāo)準(zhǔn)溶液中目標(biāo)化合物峰面積對目標(biāo)化合物濃度作圖，得到該目標(biāo)化合物定量校準(zhǔn)曲線。根據(jù)樣品溶液中目標(biāo)物峰面積，由定量校準(zhǔn)曲線得到樣品溶液中該化合物濃度。目標(biāo)化合物峰面積和定量校準(zhǔn)曲線可以由氣相色譜儀工作軟件自動完成，定量校準(zhǔn)曲線也可由EXCEL工作軟件完成。對自動積分的峰面積應(yīng)逐個檢查各峰基線，對不合理基線進(jìn)行手動修正。校準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)必須滿足R²≥0.995。

根據(jù)試樣溶液測定濃度、定容體積和取樣量再計算出試樣中濃度。對含水量大的試樣需同時測定含水量，檢測結(jié)果以干基報出。

巖石礦物分析第四分冊資源與環(huán)境調(diào)查分析技術(shù)

對含量接近檢出限水平的試樣，應(yīng)采用與其濃度相近的標(biāo)準(zhǔn)單點校準(zhǔn)。對于含量超過校準(zhǔn)曲線上限的試樣應(yīng)稀釋后測定或減小取樣量重新測定，使其峰面積保持在校準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi)。

6)方法性能指標(biāo)。

a.儀器檢出限及精密度。

配制20.0ng/mL六氯苯等有機(jī)氯標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入2，4，5，6-四氯-間二甲苯、二丁基氯菌酸酯40.0ng等溶液6個，按樣品分析過程進(jìn)行分析，獲得精密度RSD(n=6)在3.62%～8.35%之間，空白樣品加標(biāo)回收率在79.1%～104.0%之間。配制2.00ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行GC-ECD測定，按3倍信噪比計算儀器檢出限，結(jié)果見表85.18。

表85.18 方法的性能指標(biāo)

b.校準(zhǔn)曲線及相關(guān)系數(shù)。按0.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、50.0ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、500ng/mL系列濃度水平配制16種有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)，添加替代物標(biāo)準(zhǔn)，GC-ECD分析，建立各組分標(biāo)準(zhǔn)校正曲線。各組分校正曲線的線性相關(guān)系數(shù)在0.995～0.999之間。

c.方法檢出限。方法檢出限是將質(zhì)量分別為20ng的16種有機(jī)氯標(biāo)準(zhǔn)加入到10.00g空白土壤樣品中，按樣品前處理分析方法操作，氣相色譜測定。根據(jù)濃度與儀器的響應(yīng)(峰高)計算檢出限。方法檢出限定義為3倍于噪聲時信號對應(yīng)的濃度。經(jīng)多次測定計算后，方法檢出限在0.50～1.20ng/g之間。

d.色譜圖的考察。

圖85.4 9種有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)氣相色譜圖

圖85.5 16種有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)氣相色譜圖

7)質(zhì)量控制。參見前面章節(jié)水質(zhì)樣品中有機(jī)氯農(nóng)藥、苯并［a］芘測定質(zhì)量控制部分。

85.2.2.2 有機(jī)氯農(nóng)藥的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定

方法提要

六六六、DDT、六氯苯等有機(jī)氯農(nóng)藥易溶于正己烷、丙酮等有機(jī)溶劑。方法采用正己烷-丙酮(1+1)混合溶劑并借助索氏提取、加速溶劑萃取等裝置提取土壤試樣中殘留有機(jī)氯農(nóng)藥。根據(jù)檢測目標(biāo)物不同，提取液經(jīng)氟羅里硅土或濃硫酸凈化后，氣相色譜-質(zhì)譜檢測。

方法適用土壤、沉積物等試樣中六氯苯，α-六六六，β-六六六，γ-六六六，δ-六六六，p，p'-DDE，p，p'-DDD，o，p'-DDT，p，p'-DDT，六氯苯，七氯，艾氏劑，七氯環(huán)氧，狄氏劑，異狄氏劑，α-氯丹，γ-氯丹，滅蟻靈等有機(jī)氯農(nóng)藥殘留分析。

方法檢出限隨儀器靈敏度和樣品基質(zhì)而定，本方法檢出限1.00～2.50ng/g之間。

試樣中共存色素、類酯化合物和其他性質(zhì)相似污染物會干擾測定，需凈化后測定。

儀器與裝置

氣相色譜-質(zhì)譜儀EI源。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。

恒溫水浴氮吹儀。

索氏抽提器。

快速溶劑萃取系統(tǒng)。

1L分液漏斗，帶聚四氟乙烯活塞。

固相萃取用氟羅里硅土小柱(1g，6.0mL)或氟羅里硅土層析柱(30m×1.0cm)。填6.0g經(jīng)活化處理過的氟羅里硅土。

250mL潔凈棕色廣口樣品瓶用于土壤樣品采集。

試劑與材料

無水硫酸鈉在600℃高溫爐中灼燒4h，稍冷后放置在干燥器中備用。

氯化鈉在600℃高溫爐中灼燒4h，稍冷后放置在干燥器中備用。

硫酸。

弗羅里硅土(美國Suplco公司，60～100目)使用前，130℃烘13h后放入干燥器備用。

正己烷、丙酮等均為農(nóng)殘級，正己烷、丙酮濃縮100倍后上機(jī)測試沒有干擾。

載氣，高純氦，99.999%。

銅粉和銅片使用前活化，活化方法參見85.2.2.1試劑與材料部分。

替代物標(biāo)準(zhǔn)2，4，5，6-四氯-間二甲苯、PCB209混合溶液，低溫冷藏。

二級替代物標(biāo)準(zhǔn)將2，4，5，6-四氯-間二甲苯、PCB209混合溶液以正己烷逐級稀釋至1.0μg/mL，-18℃下保存?zhèn)溆谩?/p>

標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液α-六六六，β-六六六，γ-六六六，δ-六六六，p，p'-DDE，p，p'-DDD，O，p'-DDT，p，p'-DDT，六氯苯，七氯，艾氏劑，七氯環(huán)氧，狄氏劑，異狄氏劑，α-氯丹，γ-氯丹，滅蟻靈等17種有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)。-18℃下保存?zhèn)溆?。美國supelco提供。

內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)液氘代苊、氘代菲、氘代混合標(biāo)準(zhǔn)。50μg/mL。正己烷稀釋至10μg/mL，備用。

樣品采集與保存

見85.2.2.1六六六、滴滴涕等16種(9種)有機(jī)氯農(nóng)藥的測定中樣品采集與保存部分。

分析步驟

1)試樣前處理。索氏抽提、加速溶劑萃取及凈化等試樣前處理操作參見85.2.2.1的分析步驟。分析前試樣加入10.0μg/mL氘代內(nèi)標(biāo)混合溶液10.0μL。

2)校準(zhǔn)曲線。用正己烷逐級稀釋有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制成0.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、40.0ng/mL、80.0ng/mL，5個濃度水平的混和標(biāo)準(zhǔn)系列。分析前各標(biāo)準(zhǔn)均加入1.00μg/mL二級替代物標(biāo)準(zhǔn)40μL和10.0μg/mL氘代內(nèi)標(biāo)混合溶液10.0μL。通過標(biāo)準(zhǔn)系列中各目標(biāo)化合物與內(nèi)標(biāo)化合物儀器響應(yīng)值(峰面積)的比與對應(yīng)濃度建立校準(zhǔn)曲線線性方程。

3)測定條件。氣相色譜條件。色譜柱DB-5MS60m×0.32mmi.d.，0.25μm。進(jìn)樣口溫度280℃;不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣量1μL;柱前壓13×6895Pa;升溫程序，初溫100℃，保持1min，以30℃/min升至200℃，再以5℃/min升至310℃，保持3min。

質(zhì)譜條件。色譜-質(zhì)譜接口溫度，280℃;離子源溫度，220℃;離子源，EI;電離電壓70eV。定性分析以全掃描方式(scan)，掃描范圍為35～500m/z;定量分析選擇離子掃描檢測(SIM)，各化合物特征離子見表85.19。

表85.19 目標(biāo)化合物特征離子

測定。質(zhì)譜聯(lián)用儀經(jīng)全氟三丁胺(FC-43)自動調(diào)諧，靈敏度和分辨率達(dá)到最佳匹配。每天分析運行開始時，都必須以十氟三苯基膦(DFTPP)檢查GC-MS系統(tǒng)是否達(dá)到性能指標(biāo)要求。得到背景校正的DFTPP質(zhì)譜圖中關(guān)鍵質(zhì)量數(shù)應(yīng)達(dá)到表85.20的要求。

表85.20 DFTPP關(guān)鍵離子和離子豐度指標(biāo)

每個工作日分析前，選用5μg/mLp，p'-DDT和異狄氏劑標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)樣1μL，以全掃描方式測定，檢查GC進(jìn)樣口是否污染導(dǎo)致DDT降解。只有DDT分解為DDD和DDE或異狄氏劑分解為異狄氏劑醛和異狄氏劑酮的程度小于15%才可以進(jìn)行分析。

4)標(biāo)準(zhǔn)溶液總離子流圖。

圖85.6 16種有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)特征離子的總離子流色譜圖

5)定性及定量分析。參見85.2.1.1定性與定量分析部分。定量方法一般為內(nèi)標(biāo)法。

6)方法性能指標(biāo)。替代物標(biāo)準(zhǔn)2，4，5，6-四氯-間二甲苯、PCB209回收率在65%～130%。

標(biāo)準(zhǔn)系列0.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、40.0ng/mL、150ng/mL的回歸方程的線性相關(guān)系數(shù)>0.995。

將質(zhì)量分別為5.00ng、30.00ng的9種有機(jī)氯標(biāo)準(zhǔn)分別加入到空白土壤試樣中，按試樣前處理分析方法操作，經(jīng)濃縮定容后按選定的儀器工作條件分析。根據(jù)濃度與儀器的響應(yīng)(峰高)計算檢出限。方法檢出限定義為3倍于噪聲時信號對應(yīng)濃度，為1.0～2.5ng/g。

7)質(zhì)量控制。參見前面有關(guān)章節(jié)水樣中有機(jī)氯農(nóng)藥、苯并［a］芘測定質(zhì)量控制部分。

有機(jī)氯農(nóng)藥的檢測為什么采用氣相色譜法？

因為有機(jī)氯農(nóng)藥比較穩(wěn)定，而氣相色譜法檢測比液相色譜要低成本和簡便，定量也比較準(zhǔn)確。 有機(jī)氯農(nóng)藥沸點是較高，但一般柱溫在220-250度就能出來，最好用非極性或中性柱。

用氣相色譜法分析有機(jī)氯農(nóng)藥時,一般選擇何種固定相的色譜柱與檢測器?為什么?

有機(jī)氯農(nóng)藥的檢測一般采用 類似于OV-1701、SE-54的色譜柱。這兩個色譜柱極性不一樣。而且都對六六六DDT的異構(gòu)體分離不錯。檢測器一般都選擇ECD，這個檢測器是檢測有機(jī)氯靈敏度最高的。建議你到“生化色譜網(wǎng)”去看看，那里的色譜圖庫中有很多有機(jī)氯的色譜圖。

茶葉農(nóng)殘檢測項目有那些

茶葉農(nóng)殘檢測項目:茶葉農(nóng)殘超標(biāo)的食品安全事件，在我國也是屢見不鮮。茶葉分散式種植模式也讓農(nóng)藥殘留成為突出性問題。我國對茶葉農(nóng)殘檢測的食品安全問題，也建立起系統(tǒng)的標(biāo)準(zhǔn)體系進(jìn)行規(guī)定。像GB2763-2019、GB2763.1-2018、GB23200.26對應(yīng)茶葉中各類農(nóng)藥的限量、檢測方法都進(jìn)行了明確的規(guī)定。

一、茶葉中有機(jī)雜環(huán)類農(nóng)藥殘留檢測

茶葉中的有機(jī)雜環(huán)類農(nóng)藥殘留檢測項目主要是莠去津、乙烯菌核利、腐霉利、氟菌唑、抑霉唑、噻嗪酮、丙環(huán)唑、氯苯嘧啶醇、噠螨靈等農(nóng)藥殘留的檢測。具體檢測方法就是想將茶葉磨碎進(jìn)行試樣制備，然后通過使用丙酮一正己烷提取相關(guān)的農(nóng)藥殘留，之后使用活性炭小柱依據(jù)中性氧化鋁小柱進(jìn)行凈化，最終被測物會被丙酮一正己烷洗脫。

二、茶葉中有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留檢測

茶葉中有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留檢測種類主要有六六六及異構(gòu)體、滴滴涕及異構(gòu)體及弄型物、七氯、環(huán)氧七氯、艾氏劑、異狄氏劑、六氯苯等。檢測方法也是先制備試樣，然后用丙酮一正己烷進(jìn)行提取，不同凈化處理使用的是弗羅里硅土-活性炭，然后使用配有電子俘獲檢測器的氣相色譜儀進(jìn)行測定，定量方法使用內(nèi)標(biāo)法。

三、茶葉中二硫代氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留檢測

茶葉中二硫代氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留檢測種類主要如下

1、乙撐雙二硫代氨基甲酸鹽：代森鋅、代森錳、代森鋅錳、代森鈉、代森聯(lián)；

2、甲基乙撐雙二硫代氨基甲酸鹽：甲基代森鋅；

3、二甲基二硫代氨基甲酸酯（鹽）類：福美雙、福美鋅、福美鐵

茶葉中乙撐雙二硫代氨基甲酸鹽類和甲基乙撐雙二硫代氨基甲酸鹽類農(nóng)藥殘留檢測方法：主要將試樣在堿性乙二胺四乙酸二鈉溶液中轉(zhuǎn)化為水溶性鈉鹽，加入離子對試劑后，用碘化甲烷進(jìn)行甲酯化反應(yīng)，固相萃取柱凈化，甲醇洗脫，洗脫液濃縮至干后，乙腈-0.1%甲酸溶液溶解殘渣，液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜測定，外標(biāo)法定量。

茶葉樣品中殘留的二甲基二硫代氨基甲酸酯（鹽）類農(nóng)藥殘留檢測方法：將試驗用乙腈提取，加入碘化甲烷甲酯化試劑生成甲酯化衍生物，采用無水硫酸鎂和石墨化碳極性填料分散固相萃取凈化，樣液濃縮至干后，乙腈-0.1%甲酸溶液溶，液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜測定，外標(biāo)法定量。

四、茶葉中有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留檢測

茶葉中有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留檢測種類主要有敵敵畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、樂果、敵百蟲、氧化樂果、甲基對硫磷、毒死蜱、殺螟硫磷、喹硫磷、殺撲磷、乙硫磷、三唑磷等茶葉中有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留檢測方法：先制備試樣，然后將試樣放入水中浸泡，然后使用乙酸乙酯和乙酸乙酯＋正己烷溶液進(jìn)行提取，通過活性炭進(jìn)行凈化，之后用配備火焰光度檢測器的氣息色譜儀進(jìn)行測定，定量方法使用外標(biāo)法。

五、茶葉中吡唑、吡咯類農(nóng)藥殘留檢測

茶葉中吡唑、吡咯類農(nóng)藥殘留檢測種類主要有唑螨酯、硫化氟蟲腈、氟蟲腈、氟蟲腈砜、溴蟲腈、氟硅唑、野燕枯、吡草醚、吡螨胺、唑蟲酰胺等。檢測方法主要將制備后的試樣放在 劑萃取儀（ASE)中用乙酸乙酯-正己烷混合溶劑提取，然后使用ENVI-Carb/PSA復(fù)合固相萃取小柱凈化，之后用氣相色譜串聯(lián)四極桿質(zhì)譜儀測定，定量方法使用外標(biāo)法。