砷化氫-硝酸銀光度法

方法原理

在弱酸性條件下，砷(Ⅴ)經(jīng)抗壞血酸預還原成砷(Ⅲ)，然后用硼氫化鉀還原砷(Ⅲ)為砷化氫，經(jīng)硝酸銀-聚乙烯醇吸收液吸收。銀離子被砷化氫還原成黃色膠體銀，在特征吸收波長406nm處測量吸光度。

本法適用于各類海水及地面水中砷的測定。檢出限為0.4μg/L。

儀器和裝置

分光光度計。

壓片機400MPa，壓片直徑1.3cm。

砷化氫發(fā)生-吸收裝置(圖78.9)。

試劑

硫酸。

圖78.9 砷化氫發(fā)生-吸收裝置

硝酸。

無水乙醇。

硝酸-硝酸銀溶液稱取4.07gAgNO₃于100mL燒杯中，用60mL水溶解后，全量移入500mL容量瓶，加10mLHNO₃，加水稀釋至標線，混勻。

聚乙烯醇溶液(2.5g/L) 稱取0.5g聚乙烯醇(PVA-200)于300mL燒杯中，加入200mL水，攪拌并加熱至沸。待完全溶解后，蓋上表面皿保溫5～10min，冷卻后轉(zhuǎn)入廣口瓶中，貯存于冰箱?？墒褂靡恢?。

吸收液 將硝酸-硝酸銀溶液、2.5g/L聚乙烯醇溶液和無水乙醇以(1+1+25)體積比混合(先將HNO₃-AgNO₃和PVA溶液混勻后，再加入乙醇)，當日配制。

N、N'-二甲基甲酰胺(DMF)溶液45mLDMF(化學純)和5.0mL乙醇胺(化學純)混合，貯存于60mL棕色滴瓶，可保存約一個月。

乙酸鉛棉花 稱取10g乙酸鉛［Pb(Ac)₂·3H₂O］溶于100mLc(CH₃COOH)=1mol/L乙酸溶液中，將8～10g脫脂棉在上述溶液中浸泡1h，取出晾干備用。

氫氧化鈉溶液 (100g/L)。

抗壞血酸溶液 (100g/L) 貯存于棕色試劑瓶中。

硼氫化鉀片劑稱取在瑪瑙研缽中研細的硼氫化鉀(KBH₄)，在壓片機上壓制成片，每片1.0g。

砷標準儲備溶液ρ(As)=1.00mg/mL稱取0.1320gAs₂O₃(注意劇毒!經(jīng)105℃烘干2h，置于干燥器中保存)于25mL燒杯中，用10mLc(NaOH)=1mol/LNaOH溶液(優(yōu)級純)溶解后，加入10mLc(H₂SO₄)=1mol/LH₂SO₄，全量移入100mL容量瓶中，加水稀釋至標線，混勻。

砷標準溶液ρ(As)=1.00μg/mL用水逐級稀釋砷標準儲備溶液配制。

中性紅指示液(1g/L)稱取0.05g中性紅指示劑溶于50mL水中，貯存于試劑瓶中。

校準曲線

在6個250mL錐形瓶中，各加入200mL純水后分別加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL砷標準溶液。各加入2.5mL(100g/L)抗壞血酸溶液和2.5mLH₂SO₄，混勻。放置約2h。

吸收管內(nèi)加入5.0mL吸收液如圖78.9接好反應裝置。加入1粒KBH₄片劑，立即塞緊塞子，待反應完全(約需20～30min)。拆下導氣管，插入4mol/LHNO₃洗液浸泡。

用1cm比色皿，以吸收液作參比，于406nm處測量吸光度A_i。

以吸光度A_i-A₀(標準空白)為縱坐標，相應的砷量(μg)為橫坐標，繪制校準曲線。

分析步驟

量取200mL海水樣于250mL錐形瓶中，滴加幾滴中性紅指示液，用100g/LNaOH溶液或H₂SO₄調(diào)至剛好變紅。

各加入2.5mL抗壞血酸溶液和2.5mLc(H₂SO₄)=3mol/LH₂SO₄，混勻。放置約2h。以下按校準曲線步驟測量吸光度A_w。同時測定分析空白吸光度A_b。由A_w-A_b值從校準曲線上查得水樣砷量，海水樣中砷濃度的計算參見式(78.30)。

注意事項

1)N，N'-二甲基甲酰胺(DMF)裝填時，先在導管中裝入脫脂棉(不要過緊)，約滴入0.25mLDMF溶液。DMF棉明顯變紅時就應調(diào)換。

2)吸收管和導氣管用前烘干。

3)室溫高時，易造成吸收不完全，反應溫度最好控制在28℃以下，吸收溫度最好低于20℃。夏天應將吸收管置于水中控溫(15～20℃)，可將幾支吸收管插入試管架，然后將試管架放入冷水中，再按圖78.9裝好反應裝置。

4)導氣管出口離開吸收管底部的距離約0.5mm左右。一批水樣測定時，該距離應盡量保持一致，以免影響測定精度。

5)吸收液高度對測定結(jié)果有影響，應選用內(nèi)徑一致的10mL比色管作吸收管。

6)投入KBH₄片劑后，迅即塞緊塞子，可在塞子邊緣采用水封法檢漏。反應過程中應不時搖動反應瓶，使反應完全。

7)試樣制備。海水樣品用玻璃或塑料采樣器采集，水樣應及時經(jīng)0.45μm濾膜(濾膜應預先在0.5mol/LHCl中浸泡12h，用純水沖洗至中性，密封待用)過濾，并用H₂SO₄酸化至pH<2，貯存于聚乙烯塑料瓶或硬質(zhì)玻璃瓶中，再以聚乙烯薄膜包封樣品瓶。

8)水樣體積的校正在量取測定水樣之前向水樣加入的試劑溶液超過1%體積時，按式(78.31)進行體積校正。

如何配置砷化氫吸收液

砷化氫吸收液：取硝酸-硝酸銀(3.25)溶液、聚乙烯醇(3.23)溶液、乙醇(3.12)，按1＋1＋2比例混合，充分搖勻后使用，用時現(xiàn)配。如果出現(xiàn)混濁，將此液放入70℃左右的水中，待透明后取出，冷卻后使用。

鹽酸普魯卡因鑒別反應為什么磺化反應和碘化反應不行

鹽酸普魯卡因： 1. 具有芳伯氨基，可用重氮化偶合反應鑒別2本品顯氯化物的鑒別反應3水解反應 檢查：對氨基苯甲酸，TLC法 原理： 方法： 指示終點的方法：永停滴定法、電位法、內(nèi)指示劑法或外指示劑法。 滴定時：將滴定管的尖端插入液面下約2/3處，用亞硝酸鈉滴定液迅速滴定，隨滴隨攪拌，至終點時，將滴定管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，繼續(xù)緩緩滴定。 鹽酸：加快重氮化反應速度，重氮鹽在酸性溶液中穩(wěn)定。防止生成偶氮氨基化合物。 溴化鉀：催化劑，加快反應速度。 維生素a 三氯化銻反應：無水無醇條件下，在三氯化銻氯仿溶液中立刻呈藍色后變紅 紫外分光光度法348、367、389波長處有吸

砷化氫人體接觸濃度最高多少PPM，國家標準是0.03mg/m3？

防護極限值（低于此值對人無害） NIOSH：最高限值=10ppm，10分鐘 OSHA：最高限值=20ppm，50ppm，最長10分鐘 IDLH=100ppm 硫化氫是一種有毒氣體，少量硫化氫就具有劇毒。雖然硫化氫在濃度極低時就能檢測到，但由于嗅疲勞，在接觸后幾分鐘內(nèi)就會喪失嗅覺，從而無法感覺到硫化氫的危險濃度。 吸入濃度為幾百ppm的硫化氫可能導致急性中毒，而且，雖然這種氣體具有刺激性，但血液中吸收硫化氫所產(chǎn)生的全身效應會掩蓋其刺激作用。吸收的硫化氫經(jīng)氧化后，會形成惰性無害化合物。 當血液吸收的硫化氫氣體量超過可以氧化的量時，會發(fā)生全身性中毒，并對中央神經(jīng)系統(tǒng)造成全面影響。幾秒鐘之內(nèi)就可以導致

我想考食品檢驗員證，到底難不難考。

知識要求試題 一、判斷題(是畫√，非畫×) 1．√ 2．X 3．X 4．X 5．√ 6．X 7．V 8．X 9．V 10．X 1．配制重鉻酸鉀標準溶液時可直接配制而不用標定。 ( ) 2．一個樣品經(jīng)過10次以上的測試，可以去掉一個最大值和最小值，然后求平均值。 ( ) 3．由于儀器設備缺陷，操作者不按操作規(guī)程進行操作，以及環(huán)境等的影響均可引起系統(tǒng)誤差。 ( ) 4．滴定管讀數(shù)時，應雙手持管，保持與地面垂直。 ( ) 5．用已知準確含量的標準樣品代替試樣，按照樣品的分析步驟和條件進行分析的試驗叫做對照試驗。 ( ) 6．稱取某樣品0．0250g進行分析，最后分析結(jié)果報告為96．24％ (質(zhì)量分數(shù)