碘單質(zhì)檢驗(yàn)二氧化硫步驟及計(jì)算
- 教育綜合
- 2023-08-31 17:44:18
碘量法測(cè)二氧化硫的方法
可以參照GB/T5009.34-2003第二法 蒸餾法9.3的計(jì)算公式。樣品處理可不必蒸餾,稱取樣品20 g(精確至0.01 g),置于碘量瓶中,加蒸餾水200 mL,充分振搖15 min后,過(guò)濾。取濾液 100 mL置于錐形瓶中,加淀粉指示液2 mL,用c(?I2)=0.01 mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,至淡藍(lán)色,即為終點(diǎn)。計(jì)算結(jié)果需要乘以相應(yīng)的稀釋倍數(shù) 。 二氧化硫(化學(xué)式SO2是最常見(jiàn)的硫氧化物。大氣主要污染物之一。火山爆發(fā)時(shí)會(huì)噴出該氣體,在許多工業(yè)過(guò)程中也會(huì)產(chǎn)生二氧化硫。由于煤和石油通常都含有硫化合物,因此燃燒時(shí)會(huì)生成二氧化硫。當(dāng)二氧化硫溶于水中,會(huì)形成亞硫酸(酸雨的主要成分)。若把二如何檢測(cè)二氧化硫?
二氧化硫的化學(xué)式:SO2,為無(wú)色透明氣體,有刺激性臭味。 溶于水、乙醇和乙醚。
二氧化硫(化學(xué)式SO2)是最常見(jiàn)、最簡(jiǎn)單、有刺激性的硫氧化物。大氣主要污染物之一?;鹕奖l(fā)時(shí)會(huì)噴出該氣體,在許多工業(yè)過(guò)程中也會(huì)產(chǎn)生二氧化硫。由于煤和石油通常都含有硫元素,因此燃燒時(shí)會(huì)生成二氧化硫。當(dāng)二氧化硫溶于水中,會(huì)形成亞硫酸。
二氧化硫可以使品紅溶液褪色,加熱后顏色還原,因?yàn)槎趸虻钠自硎嵌趸蚺c被漂白物反應(yīng)生成無(wú)色的不穩(wěn)定的化合物,破壞了起到品紅中起發(fā)色作用的對(duì)醌式,加熱時(shí),該化合物分解,恢復(fù)原來(lái)顏色,二氧化硫的漂白又叫暫時(shí)性漂白。
二氧化硫檢測(cè)方法:
一、直接滴定法
直接滴定碘量法原理是樣品中的被測(cè)成分在堿液中失去結(jié)合力,被固定為亞硫酸鹽,在硫酸的作用下, 又使其游離出來(lái),并用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。當(dāng)達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí),過(guò)量的碘與淀粉指示劑作用, 生成藍(lán)色的碘-淀粉復(fù)合物。由碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定量計(jì)算出總二氧化硫的含量。
二、蒸餾-碘量法
采用 “蒸餾-碘量法”是對(duì)樣品酸化并加以蒸餾,樣品中二氧化硫逸出,通過(guò)乙酸鉛溶液接收,并用濃鹽酸酸化,以碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。采用蒸餾法對(duì)樣品進(jìn)行前處理,可以有效地避免樣品本底的干擾, 但是需要的時(shí)間較長(zhǎng),一般蒸餾一份樣品大約需 一個(gè)多小時(shí),不適合大批量樣品檢測(cè)。
碘量法測(cè)量空氣中二氧化硫含量該怎么操作?具體點(diǎn),水泥廠環(huán)境監(jiān)測(cè)的要來(lái)檢查用的
一、工具與材料
多孔玻璃板吸收管(125毫升),錐形瓶,容量瓶,堿式滴定管,移液管,棕色瓶,分析天平。
氨基磺酸銨,硫酸銨,五水合硫代硫酸鈉,10%鹽酸,10%氨水,0.5%淀粉溶液,碘酸鉀,碘,碘化鉀,無(wú)水碳酸鈉,異戊醇。
二、活動(dòng)過(guò)程
1.吸收液的配制。
稱取11克氨基橫酸銨和7克硫酸銨,加入少量水中,攪拌使其溶解,繼續(xù)加到1000毫升,用氨水調(diào)節(jié)溶液的pH值到5.4左右。
2.硫代硫酸鈉溶液的配制。
稱取24.8克五水合硫代硫酸鈉和0.2克無(wú)水碳酸鈉,溶于少量煮沸并冷卻的水中,轉(zhuǎn)入1000毫升棕色容量瓶?jī)?nèi),加入10毫升異戊醇,用煮沸并冷卻的水稀釋至標(biāo)線,搖勻,暗處放置3天。
3.硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定。
將碘酸鉀在125~140攝氏度高溫下干燥1.5~2小時(shí),在干燥器中冷卻后,準(zhǔn)確稱取0.9~1.0克(準(zhǔn)確至0.1毫克),溶于少量水中,轉(zhuǎn)入250毫升容量瓶?jī)?nèi),加水稀釋至標(biāo)線,搖勻。
吸取25.00毫升此溶液于250毫升瓶中,加2克碘化鉀,溶解后加入10毫升鹽酸,搖勻,暗處?kù)o置5分鐘。加入75毫升水,用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定,當(dāng)溶液變成淡黃色后,加入5毫升淀粉溶液,繼續(xù)用硫代硫酸鈉溶液滴定到藍(lán)色恰好消失為止,記下硫代硫酸鈉用量。同時(shí)取25.00毫升蒸餾水代替硫酸鈉用量。按上述步驟進(jìn)行空白滴定,記下硫代硫酸鈉溶液用量,根據(jù)下式計(jì)算硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。
4.碘貯備液的配制。
稱取40克碘化鉀和12.7克碘,加少量蒸餾水溶解后,轉(zhuǎn)入1000毫升棕色容量瓶?jī)?nèi),加入3滴鹽酸,加水稀釋到1000毫升,搖勻,從中準(zhǔn)確吸取25.00毫升于250毫升錐形瓶中,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,當(dāng)溶液由紅棕色變?yōu)榈S色后,加入5毫升0.5%淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失為止,記錄硫代硫酸鈉溶液用量,根據(jù)下式計(jì)算碘貯備液的濃度。
5.碘溶液的配制。
準(zhǔn)確吸取100.00毫升上述碘貯備液于1000毫升容量瓶中,加水稀釋至標(biāo)線。
6.大氣中二氧化硫含量的測(cè)定。
將兩個(gè)多孔玻璃板吸收管串聯(lián),管中各裝入50毫升吸收液,連接上采樣儀,以0.5~1升/分的流量采氣10~20分鐘。將第一個(gè)吸收管內(nèi)吸收液倒入第二個(gè)吸收管內(nèi),用少量吸收液洗滌空的吸收管1~2次,洗滌并入第二個(gè)吸收管內(nèi),加吸收液至125毫升,搖勻。從中準(zhǔn)確吸取25.00毫升于錐形瓶?jī)?nèi),加5毫升淀粉溶液,用碘溶液滴定至溶液剛變藍(lán)色為止,記下消耗的碘溶液體積。記取消耗的碘溶液用量,根據(jù)下式,計(jì)算大氣中二氧化硫的含量。
希望可以幫到你~~
如何檢測(cè)食物中的二氧化硫蒸餾法
1. 原理 在密閉容器中對(duì)樣品進(jìn)行酸化并加熱蒸餾,以釋放出其中的二氧化硫(7446-09-5),釋放物用乙酸鉛溶液吸收。吸收后用濃鹽酸酸化,再以碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,根據(jù)所消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算出樣品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法適用于色酒及葡萄糖糖漿、果脯。 2.試劑 2.1 鹽酸(1+1):濃鹽酸用水稀釋1倍。 2.2 乙酸鉛溶液(20g/L):稱取2g乙酸鉛,溶于少量水中并稀釋至100mL. 2.3 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(1/2I2=0.01mol/L)]:將碘標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L)用水稀釋10倍。 2.4 淀粉指示液(10g/L):稱取1g可溶性淀粉,用少許水調(diào)成糊狀,緩緩傾入二氧化硫的計(jì)算公式是什么?
二氧化硫殘留含量(mg/kg)= (A-B)×C×0.6406×100000/W 式中A為供試品消耗碘滴定液的體積,ml; B為空白消耗碘滴定液的體積,ml; C為碘滴定液濃度,0.01mol/L; W為供試品的重量,g; 0.6406為每1ml碘滴定液(0.01mol/L)相當(dāng)?shù)亩趸虻闹亓縨g。 判定標(biāo)準(zhǔn):不得過(guò)150mg/kg。下一篇
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