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請問你之前問的用堿性過硫酸鉀消解沉積物中的總氮的方法能做準嗎？

教育綜合
2023-05-15 13:00:54

總氮測定方法是什么？

高溫催化氧化法。

高溫催化氧化法則采用高溫燃燒管或高溫燃燒反應爐對水樣進行消解，在850℃的高溫、高純氧氣、催化劑共同作用下，樣品中的含氮化合物轉(zhuǎn)化為NO氣體。連續(xù)流動分析法測定總氮時，堿性介質(zhì)中的樣品在107～110℃、紫外線照射條件下被過硫酸鉀氧化為NO3-。

臭氧紫外聯(lián)合—分光光度法測定總氮的過程中，臭氧在紫外光的照射下所產(chǎn)生的游離氧自由基與水反應生成的羥基自由基對有機物具有較強的氧化能力，可以使水樣中的含氮有機物被氧化成NO3-。

擴展資料：

注意事項：

堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的過程中,過硫酸鉀是至關(guān)重要的試劑。首先, 試劑的純度關(guān)系到空白值的高低、測定結(jié)果的準確度。一般普通分析純過硫酸鉀的總氮含量最高不超過0. 005%, 但由于試劑質(zhì)量存在差異, 有些廠家、批次的試劑含氮量常常達不到這個要求, 致使空白值偏高。

GB11894- 89中只要求使用過硫酸鉀，并沒有對過硫酸鉀的規(guī)格做出要求，而很多廠家的過硫酸鉀含氮量都很高，造成空白居高不下。這種情況下就要采取重結(jié)晶的辦法來提純過硫酸鉀，一般要重結(jié)晶5-6次以上。

參考資料來源：百度百科-總氮

總氮消解為什么要用堿性過硫酸鉀

您好，堿性過硫酸鉀是一種常用的氮消解劑，它可以有效地將氮源中的氮轉(zhuǎn)化為氮氣，從而達到消解氮的目的。堿性過硫酸鉀的優(yōu)點是，它具有較高的活性，可以有效地把氮源中的氮轉(zhuǎn)化為氮氣，而且它的反應速度也比其他氮消解劑快，可以在較短的時間內(nèi)完成氮消解反應。此外，堿性過硫酸鉀的溶解度也比其他氮消解劑高，可以有效地把氮源中的氮轉(zhuǎn)化為氮氣，從而達到消解氮的目的。

總氮的檢測方法

堿性過硫酸鉀消解光度法

方法提要

在60℃以上的水溶液中，過硫酸鉀可分解產(chǎn)生硫酸氫鉀和原子態(tài)氧，硫酸氫鉀在溶液中離解而產(chǎn)生氫離子，故在氫氧化鈉的堿性介質(zhì)中促使分解過程趨于完全。

分解出的原子態(tài)氧在120～124℃條件下，可使水樣中含氮化物的氮元素轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。并且在此過程中有機物同時被氧化分解?？捎米贤夥止夤舛确ㄓ诓ㄩL220nm和275nm處，分別測出吸光度A₂₂₀及A₂₇₅，用以校正220nm有機物吸光度的干擾。

本法可測定水中亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機銨鹽、溶解態(tài)氨、及大部分有機含氮化合物中氮的總和。檢測范圍為0.05～4mg/L。

本方法的摩爾吸光系數(shù)為1.47×10³L·mol^-1·cm^-1。

測定中干擾物主要是碘離子與溴離子，碘離子相對于總氮含量的2.2倍以上，溴離子相對于總氮量的3.4倍以上有干擾。

某些有機物在本法規(guī)定的測定條件下不能完全轉(zhuǎn)化為硝酸鹽時對測定有影響。

可濾性總氮:指水中可溶性及含可濾性固體(小于0.45μm顆粒物)的含氮量。

總氮:指可溶性及懸浮顆粒中的含氮量。

儀器和裝置

紫外分光光度計10mm石英比色皿。

醫(yī)用于提式蒸氣滅菌器或家用壓力鍋壓力為0.11～0.14MPa，鍋內(nèi)溫度相當于120～124℃。

具玻璃磨口塞比色管25mL。

所用玻璃器皿可以用(1+9)HCl或(1+35)H₂SO₄浸泡，清洗后再用無氨水沖洗數(shù)次。

試劑

所用蒸餾水均為無氨水。

鹽酸。

硫酸。

氫氧化鈉溶液(200g/L)。

氫氧化鈉溶液(20g/L)。

堿性過硫酸鉀溶液(40g/L)稱取40g過硫酸鉀(K₂S₂O₈)，另稱取15g氫氧化鈉(NaOH)溶于水中，稀釋至1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶內(nèi)，最長可貯存一周。

硝酸鉀標準儲備溶液ρ(TN)=100mg/L將硝酸鉀(KNO₃)在105～110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷卻后，稱取0.7218g溶于蒸餾水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線在0～10℃暗處保存，或加入1～2mL三氯甲烷保存。此溶液可穩(wěn)定6個月。

硝酸鉀標準溶液ρ(TN)=10.0mg/L用水稀釋硝酸鉀標準儲備溶液配制，用時現(xiàn)配。

校準曲線

于7支具塞比色管加入0.0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL硝酸鉀標準溶液(10mg/L)，加無氨蒸餾水稀釋至10.00mL。

加入5mL堿性K₂S₂O₈溶液，塞緊磨口塞用布及繩等方法扎緊瓶塞，以防彈出。將磨口塞比色管置于醫(yī)用提式蒸汽滅菌器或家用壓力鍋，加熱，使壓力表指針到0.11～0.14MPa，此時溫度達120～124℃后開始計時。保持此溫度加熱半小時。冷卻、開閥放氣，移去外蓋，取出比色管冷卻至室溫。加1mL(1+9)HCl，用無氨水稀釋至25mL，混勻。用10mm石英比色皿，在紫外分光光度計上，以無氨蒸餾水作參比，于波長220nm與275nm處測量吸光度，分別按下式求出除零濃度外其他校準系列的校正吸光度A_s和零濃度的校正吸光度A_b從及其差值A(chǔ)_r。

巖石礦物分析第四分冊資源與環(huán)境調(diào)查分析技術(shù)

式中:A_s220為標準溶液在220nm波長的吸光度;A_s275為標準溶液在275nm波長的吸光度;A_b220為零濃度(空白)溶液在220nm波長的吸光度;A_b275為零濃度(空白)溶液在275nm波長的吸光度。

按A_r值為曲線的縱坐標，NO₃-N含量為橫坐標(μg)，繪制校準曲線。

分析步驟

水樣采集后立即放在冰箱中或低于4℃的條件下保存，但不得超過24h。水樣放置時間較長時，可在1000mL水樣中加入約0.5mLH₂SO₄，酸化到pH小于2，并盡快測定。

分析時品用200g/LNaOH溶液和(1+35)H₂SO₄調(diào)節(jié)pH至5～9。

取10.0mL試樣置于磨口塞比色管中。ρ(TN)>100μg時，可減少取樣量并用無氨水稀釋至10.0mL。

試液不含懸浮物時按校準曲線的操作步驟進行，于波長220nm和275nm處測量吸光度，并用公式(81.21)計算出校正吸光度A。

試液含懸浮物時按校準曲線的操作步驟進行后，待試液澄清后取上層清液于波長220nm與275nm處測量吸光度，并用公式(81.21)計算出校正吸光度A。

空白試驗以無氨水代替試樣，采用與試樣分析完全相同的試劑、用量，按校準曲線的操作步驟進行。

水樣中總氮的質(zhì)量濃度計算參見公式(81.9)。

注意事項