離子色譜法測定水中陰離子

離子色譜是色譜法的一個分支，離子色譜法是利用被分離物質(zhì)在離子交換樹脂上交換能力的不同，從而連續(xù)對共存多種陰離子或陽離子進行分離、定性和定量的方法。

一、測定步驟：

1、進樣：水樣待測離子首先與分離柱的離子交換樹脂之間直接進行離子交換，即被保留在分離柱上。

2、淋洗：如用NaOH作淋洗液分析樣品中的F-、Cl-和S042-等，保留在分離柱上的陰離子即被淋洗液中的0H-基置換并從分離柱上被洗脫。對樹脂親和力弱的待分析離子則先于對樹脂親和力強的待分析離子被依次洗脫。

3、阻留：淋出液經(jīng)過抑制柱，將來自淋洗液的背景電導抑制到最小，即去除Na0H，這樣當待測離子離開抑制柱進入電導池時就有較大的可準確測量的電導信號。

4、測定：根據(jù)依次進入電導檢測器的待測離子電導率差異，可進行定量測定。

二、注意事項:

1、查淋洗液與分離柱是否一 致:是否過期，是否滿足當天的需要，廢液桶的容量。

2、接通氣路并調(diào)節(jié)氣壓至操作壓力：壓縮氣瓶的輸出壓力、淋洗液瓶的壓力。

3、排除氣泡:根據(jù)實際情況進行，淋洗液加壓后旋松廢液閥，開泵沖洗1 ~2分鐘后，停泵，旋緊廢液閥。

水分析數(shù)據(jù)可靠性審查

（一）陰陽離子平衡的檢查

水文地球化學基礎

式中，E為相對誤差（%）;m_c及m_d分別為陽離子及陰離子的毫克當量總數(shù)/升。如Na⁺和K⁺為實測值，E應小于±5%，如Na⁺+K⁺為計算值，E應為零值或接近零值。這種檢査方法與第一章所述的電中性檢查的原理是一樣的。

（二）分析結果中一些計算值的檢查

1.總溶解固體

如果總溶解固體是計算值，應檢查其數(shù)值是否減去

這是最常見的錯誤，因為許多分析單位的有關人員往往不知道應這樣做。

2.Na⁺+K⁺值

在簡分析中，Na⁺+K⁺值是計算值。其計算方法是，陰離子（毫克當量數(shù)總和）一（Ca²⁺+Mg²⁺）（毫克當量數(shù)總和）＝（Na⁺+K⁺）（毫克當量數(shù)總和）；（Na⁺+K⁺）（毫克當量數(shù)總和）×25=（Na⁺+K⁺）（mg/L）。這里要說一點的是，Na的原子量為23,K的原子量為39，一般的地下水中，K⁺約為（Na⁺+K⁺）的1/10，所以乘以25l國內(nèi)外的一些水分析資料中，常常是乘以23（Na的原子量），嚴格來講，這是不夠嚴格的。檢査Na⁺+K⁺值時，應遵循上述方法。

3.硬度

總硬度也是計算值。其數(shù)值應按下列方法檢査：（Ca²⁺+Mg²⁺）（毫克當量數(shù)總和）×50＝總硬度（CaCO₃）,mg/L。

4.TDS實測值與TDS計算值之差

如果分析結果中有實測的TDS值，應求得TDS的計算值，以檢查TDS實測值的可靠性。根據(jù)經(jīng)驗，兩者的差值應符合下述要求：當TDS＜100mg/L時，相對誤差應＜±10%;TDS=100—1000mg/L時，相對誤差應＜±7%；當TdS＞1000mg/L時，相對誤差應＜±5%。

（三）碳酸平衡關系的檢查

根據(jù)第一章所述的碳酸平衡理論，當pH＜8.34時，分析結果中不應出現(xiàn)

因為在這樣的pH值條件下，測定

的常規(guī)方法不能檢出微量的

同理，　當pH＞8.4時，水分析結果不應出現(xiàn)H₂CO₃。如果水分析結果不符合上述情況，說明pH或

和H₂CO₃的測定有問題。

（四）其它檢查方法

1.在一般的地下水中，Na⁺總是大于K⁺，如果出現(xiàn)反常的情況，分析結果值得懷疑。

2.地下水中Na⁺或Na⁺+K⁺一般都不會出現(xiàn)零值，如出現(xiàn)此情況，可認為是分析的錯誤。

3.大量的統(tǒng)計資料表明，電導與總溶解固體有較好的相關性。據(jù)文獻^〔12〕報道，對于一般的地下水來說，TDS和電導有如下關系：（1）TDS（mg/L）=K×電導（mS）,K=0.55—0.75。當水中陰離子以

和Cl^-占優(yōu)勢時，K接近于0.55；當

濃度較高時，K接近于0.75。（2）電導（mS）=100×（陰離子或陽離子毫克當量總數(shù)/升）。上述兩種關系式只能粗略地檢查分析結果的準確性，但后一種關系式較前一種更穩(wěn)定些。對于TDS＞50000mg/L和TDS很低的水來說，TDS和電導的相關性差。對于源于同一含水系統(tǒng)的一系列水樣來說，TDS和電導的關系可以很好地建立起來，利用這種關系能比較有效地對分析結果的準確性進行檢查。

常見陰離子的鑒定

我?guī)湍阏伊艘粋€比較全的，其實化學就是要搞清楚守恒啦，包括物料守恒、電荷守恒、質(zhì)子守恒，再就是記住一些特殊的現(xiàn)象。這個感覺不太好看，給你個鏈接，下百度上的WORD版 常見陰離子的初步試驗和分別鑒定 一 實驗目的 熟悉常見陰離子的性質(zhì) 掌握常見陰離子的分離方法 二 實驗原理 常見陰離子有以下13種：SO42-、SiO32-、PO43-、CO32-、SO32-、S2O32-、S2-、Cl-、Br-、I-、NO3-、NO2-、Ac- 在陰離子中，有的遇酸易分解，有的彼此氧化還原而不能共存。故陰離子的分析有以下兩個特點： 陰離子在分析過程中容易起變化，不易于進行手續(xù)繁多的系統(tǒng)分析。 陰離子彼此共存的機會

水中陰離子表面活性劑的檢測方法有哪些

1 可見分光光度法 陰離子表面活性劑(AS)的分光光度法測定已有大量的報道,其方法原理大都是利用陽離子顯色劑與陰離子表面活性劑發(fā)生締合反應。按照測定方法的不同可以將其分為兩大類:萃取光度法和水相直接顯色光度法。 1.1 萃取光度法 萃取光度法是利用陽離子顯色劑與陰離子表面活性劑發(fā)生締合反應,將締合物萃取至有機相后在可見光區(qū)特定波長下測量吸光度進行定量。此方法的靈敏度高,共存離子干擾相對較小,吸光度穩(wěn)定,但必須采用氯仿、甲苯等有毒溶劑進行萃取。 1.2 水相直接顯色光度法 水相直接顯色光度法是利用締合物與陽離子顯色劑吸收光譜的差異進行測定,該法無須萃取,操作簡便,因此,近來人們對陰離子表面活性劑

水質(zhì)檢測實驗中，如何判斷水樣中氯離子是否超過1000mg/L？

在水質(zhì)檢測實驗中，要判斷水樣中氯離子濃度是否超過1000mg/L，可以采用以下幾種方法： 1. Mohr滴定法：Mohr滴定法是通過銀離子與氯離子生成不溶性的沉淀物的方法來測定氯離子濃度。首先，將水樣與銀硝酸溶液混合。在滴定過程中，當氯離子與銀離子反應達到終點時，鉻酸鉀指示劑將從黃色變?yōu)槌燃t色。通過計算滴定用量和銀離子的摩爾量，可以計算出水樣中的氯離子濃度。 2. 離子選擇電極法：離子選擇電極法是一種使用離子選擇電極測定水中離子濃度的方法。通過測量氯離子選擇性電極與參比電極之間的電位差，可以根據(jù)Nernst方程計算出氯離子的濃度。這種方法操作簡便，可以快速地測定水樣中氯離子濃度是否超過1000