用乙醇和氯化亞砜生成的氨基酸鹽酸鹽,無法析出
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- 2022-06-27 07:56:12
乙醇酸與氯化亞砜反應
乙醇酸與氯化亞砜反應 SOCl2+2CH3CH2OH==H2SO3+2CH3CH2Cl 只要在無水條件下就行了, 因為SOCl2+2H2O==H2SO3+2HCl 可以參考羧酸與氯化亞砜的反應機理,書上都有的,這里沒法打字,尤其是機理啊,見諒啊氯化亞砜和乙二醇反應產生大量氯乙醇是什么原因?
氯化亞砜和乙二醇反應產生大量氯乙醇,是因為氯化亞砜是非常強的氯化劑和脫水劑。 氯化亞砜首先和乙二醇反應,形成乙二醇亞硫酰氯,或者乙二醇亞硫酸酯,然后再和氯離子反應,脫掉亞硫酰氯或者亞硫酸酯基,形成氯乙醇。生產三氯蔗糖時,蔗糖的氯化就是以氯化亞砜作為氯化劑的。求氨基酸鹽酸鹽如何去鹽酸
還可用陰離子交換樹脂 【OH形式】,一起攪拌,或過柱子。gao1026gao(站內聯(lián)系TA)我的是L-亮氨酸甲酯鹽酸鹽,用什么樣的溶劑,反應的時間長短?請再賜教。dota(站內聯(lián)系TA)可以試一試 MeCN + K2CO3 (5-10 eq. 固體),室溫攪拌幾個小時,過濾(去除 KCl 和 過量 K2CO3), 慮液旋干,再高真空干燥,就應該是L-亮氨酸甲酯。mcbauon(站內聯(lián)系TA)Originally posted by gao1026gao at 2009-3-9 12:42: 對于氨基酸甲酯鹽酸鹽我通常用甲醇鈉來中和, 將甲醇鈉與氨基酸甲酯鹽酸鹽等摩爾溶于甲醇,后蒸出甲醇,生成的高人,請教 二甲基乙醇胺 和氯化亞砜反應的實驗 有沒有具體的實驗步驟,尾氣處理啊 謝謝啊
反應時要低溫,使用二氯亞砜要小心一點,很容易水解 先將dmea溶于THF或者二氯甲烷,加入足夠量的三乙胺(TEA),冰浴,緩慢滴加二氯亞砜,滴加完畢后攪拌5min,停止反應。如果是1:1反應的話,后處理還是不能碰空氣,可以用注射器把溶液部分取出來,用于下步反應;如果是1:2反應的話,可以直接抽濾分離,旋干溶劑后,重結晶即可得到二取代的產品。 參考文獻:Journal of Medicinal Chemistry (2010), 53(1), 295-315酯化反應的反應類型
酯化反應一般是可逆反應。傳統(tǒng)的酯化技術是用酸和醇在酸(常為濃硫酸)催化下加熱回流反應。這個反應也稱作費歇爾酯化反應。濃硫酸的作用是催化劑和吸水劑,它可以將羧酸的羰基質子化,增強羰基碳的親電性,使反應速率加快;也可以除去反應的副產物水,提高酯的產率。
如果原料為低級的羧酸和醇,可溶于水,反應后可以向反應液加入水(必要時加入飽和碳酸鈉溶液),并將反應液置于分液漏斗中作分液處理,收集難溶于水的上層酯層,從而純化反應生成的酯。碳酸鈉的作用是與羧酸反應生成羧酸鹽,增大羧酸的溶解度,并減少酯的溶解度。如果產物酯的沸點較低,也可以在反應中不斷將酯蒸出,使反應平衡右移,并冷凝收集揮發(fā)的酯。
但也有少數(shù)酯化反應中,酸或醇的羥基質子化,水離去,生成?;x子或碳正離子中間體,該中間體再與醇或酸反應生成酯。這些反應不遵循“酸出羥基醇出氫”的規(guī)則。
羧酸經(jīng)過酰氯再與醇反應生成酯。酰氯的反應性比羧酸更強,因此這種方法是制取酯的常用方法,產率一般比直接酯化要高。對于反應性較弱的酰鹵和醇,可加入少量的堿,如氫氧化鈉或吡啶。 H3C-COCl + HO-CH2-CH3 → H3C-COO-CH2-CH3 + H-Cl 羧酸經(jīng)過酸酐再與醇反應生成酯。 羧酸經(jīng)過羧酸鹽再與鹵代烴反應生成酯。反應機理是羧酸根負離子對鹵代烴α-碳的親核取代反應。
氯化亞砜作用下酯化
基本方法是將酸溶于過量低級醇(一般是甲醇或乙醇)中,然后低溫下滴加氯化亞砜,該方法條件溫和,操作方便,反應時間短,產率高,特別適用于氨基酸的酯化,且由于該反應低級醇過量,一般不影響酸中的醇羥基。
此外,氯化亞砜與DMF組成的Vilsmeier-Haack型復合物可以用于具位阻醇的酯化。Kaul等采用該試劑活化羧基使各種伯醇包括具有位阻的醇和多元醇進行酯化,收率近定量。
Steglich酯化反應
羧酸與醇在DCC和少量DMAP的存在下酯化。這種方法尤其適用于三級醇的酯化反應。DCC是反應中的失水劑,DMAP則是常用的酯化反應催化劑。 2,4,6-三氯苯甲酰氯與羧酸底物作用生成混酐使羧酸活化,繼而與醇順利作用成酯。DMAP為酯化的催化劑。