揮發(fā)分坩堝尺寸要求

揮發(fā)分坩堝尺寸要求：實(shí)驗(yàn)室常用坩堝規(guī)格：20mm、25mm、30mm、40mm、50mm、100mm、150mm。

測(cè)定揮發(fā)份所用的容器稱為“揮發(fā)份坩堝”，揮發(fā)份的規(guī)格有20ml、25ml、30ml，新型揮發(fā)份坩堝（嚴(yán)密坩堝）的規(guī)格有18ml、20ml和30ml三種。

在預(yù)先于900℃溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋的瓷坩堝中，稱取粒度小于0.2mm攪拌均勻的試樣1±0.1g，然后輕輕振動(dòng)坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上(褐煤和長(zhǎng)焰煤應(yīng)預(yù)先壓餅，并切成約3mm的小快)。

揮發(fā)份的區(qū)分和特性

以干燥無灰基為分析基，揮發(fā)分低于10%的煤稱為無煙煤。揮發(fā)分大于6.5%小于10%的無煙煤稱為無煙煤三號(hào)。無煙煤為煤化程度最深的煤，含碳量最多，灰分不多，水分較少，發(fā)熱量很高，可達(dá)25000~32500kJ/kg，揮發(fā)份釋出溫度較高，其焦炭沒有黏著性，著火和燃盡均比較困難，燃燒時(shí)無煙，火焰呈青藍(lán)色 。

揮發(fā)分的測(cè)定

方法提要

稱取一定量的空氣干燥煤樣，放在帶蓋的瓷坩堝中，在 (900 ± 10) ℃，隔絕空氣加熱 7min。以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，減去該煤樣的水分含量作為煤樣的揮發(fā)分。

儀器設(shè)備

揮發(fā)分坩堝 帶有配合嚴(yán)密蓋的瓷坩堝，形狀和尺寸如圖73.7 所示。坩堝總質(zhì)量為15～ 20g。

圖73.7 揮發(fā)分坩堝(數(shù)字單位: mm)

高溫爐 帶有高溫計(jì)和調(diào)溫裝置，能保持溫度在 (900 ±10) ℃，并有足夠的 (900 ±5) ℃ 的恒溫區(qū)。爐子的熱容量為當(dāng)起始溫度為 920℃ 時(shí)，放入室溫下的坩堝架和若干坩堝，關(guān)閉爐門后，在 3min 內(nèi)恢復(fù)到 (900 ±10) ℃。爐后壁有一個(gè)排氣孔和一個(gè)插熱電偶的小孔，小孔位置應(yīng)使熱電偶插入爐內(nèi)后其熱接點(diǎn)在坩堝底和爐底之間，距離爐底 20～30mm 處。

坩堝架 用鎳鉻絲或其他耐熱金屬絲制成。其規(guī)格尺寸以能使所有的坩堝都在高溫爐恒溫區(qū)內(nèi)，并且坩堝底部緊鄰熱電偶熱接點(diǎn)上方 (圖73.8) 。

坩堝架夾 見圖73.9。

圖73.8 坩堝架(數(shù)字單位: mm)

圖73.9 坩堝架夾

壓餅機(jī) 螺旋式或杠桿式壓餅機(jī)，能壓制直徑約 10mm 的煤餅。

分析步驟

稱取1g (精確至0.0001g) 粒度小于0.2mm 的空氣干燥煤樣，置于預(yù)先在900℃灼燒至恒量的帶蓋瓷坩堝中，然后輕輕振動(dòng)坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。

褐煤和長(zhǎng)焰煤應(yīng)預(yù)先壓餅，并切成約 3mm 的小塊。

將高溫爐預(yù)先加熱至 920℃左右。打開爐門，迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區(qū)，立即關(guān)上爐門并計(jì)時(shí)，準(zhǔn)確加熱 7min。坩堝及架子放入后，要求爐溫在 3min 內(nèi)恢復(fù)至(900 ± 10) ℃，此后保持在 (900 ± 10) ℃，否則此次試驗(yàn)作廢。加熱時(shí)間包括溫度恢復(fù)時(shí)間在內(nèi)。

從爐中取出坩堝，放在空氣中稍冷卻，移入干燥器中冷卻至室溫后稱量 (精確至0.0001g) 。

焦渣特征分類

測(cè)定揮發(fā)分所得焦渣的特征，按下列規(guī)定加以區(qū)分:

1) 粉狀———全部是粉末，沒有相互粘著的顆粒。

2) 粘著———用手指輕碰即成粉末或基本上是粉末，其中較大的團(tuán)塊輕輕一碰即成粉末。

3) 弱粘結(jié)———用手指輕壓即成小塊。

4) 不熔融粘結(jié)———以手指用力壓才裂成小塊，焦渣上表面無光澤，下表面稍有銀白色光澤。

5) 不膨脹熔融粘結(jié)———焦渣形成扁平的塊，煤粒的界線不易分清，焦渣上表面有明顯銀白色金屬光澤，下表面銀白色光澤更明顯。

6) 微膨脹熔融粘結(jié)———用手指壓不碎，焦渣的上下表面均有銀白色金屬光澤，但焦渣表面具有較小的膨脹泡 (或小氣泡) 。

7) 膨脹熔融粘結(jié)———焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度不超過 15mm。

8) 強(qiáng)膨脹熔融粘結(jié)———焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，焦渣高度大于 15mm。

為了簡(jiǎn)便起見，通常用上列序號(hào)作為各種焦渣特征的代號(hào)。

按下式計(jì)算空氣干燥煤樣的揮發(fā)分含量:

巖石礦物分析第四分冊(cè)資源與環(huán)境調(diào)查分析技術(shù)

式中:V_ad為空氣干燥煤樣的揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;m為稱取空氣干燥煤樣的質(zhì)量，g;m₁為煤樣加熱后減少的質(zhì)量，g;M_ad為空氣干燥煤樣的水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

注意事項(xiàng)

1)煤的揮發(fā)分測(cè)定是一種規(guī)范性很強(qiáng)的分析，其結(jié)果受加熱溫度、加熱時(shí)間、加熱方式、所用坩堝的大小、形狀、材質(zhì)及坩堝蓋的密封程度等影響。改變?nèi)魏我粋€(gè)分析條件，都會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果帶來影響。

2)每次分析最好放同樣數(shù)目坩堝，以保證坩堝及其支架的熱容量基本一致。

3)坩堝從高溫爐取出后，在空氣中冷卻時(shí)間不宜過長(zhǎng)，以防焦渣吸水。

4)當(dāng)測(cè)定低變質(zhì)程度的煤如褐煤、長(zhǎng)焰煤時(shí)，由于它們的水分和揮發(fā)分很高，如以松散狀態(tài)放入900℃爐中加熱，則揮發(fā)分會(huì)驟然大量釋出，把坩堝蓋頂開(產(chǎn)生爆鳴聲)帶走煤粒，使結(jié)果偏高，而且重復(fù)性差。若將試樣壓成餅切成3mm的小塊后再進(jìn)行測(cè)定，由于試樣緊密可減緩揮發(fā)分的釋放速度，因而可有效地防止煤樣爆燃、噴濺，使測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定可靠。

揮發(fā)分坩堝如何擺放

揮發(fā)分坩堝：

1、煤炭化驗(yàn)揮發(fā)分測(cè)定是將試驗(yàn)煤樣放在坩堝內(nèi)再送入高溫馬弗爐網(wǎng)頁鏈接內(nèi)化驗(yàn)測(cè)定，使用的坩堝必須為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的專用坩堝，不得以其他坩堝代替。

2、坩堝與坩堝蓋之間要嚴(yán)密。一般煤樣，稱?。?±0.1）g，準(zhǔn)確到0.0002g。市場(chǎng)上的揮發(fā)分坩堝質(zhì)量差別較大，坩堝重量（15-20）g，底要平，口要圓，蓋要嚴(yán)。

3、揮發(fā)分坩堝必須置于專用的坩堝架上，坩堝加則置于高溫爐恒溫區(qū)內(nèi)，不得將坩堝直接置于爐低上測(cè)定。

4、坩堝架有大小之分，一般以4孔架為宜，即一次放置4個(gè)坩堝。如8孔坩堝架，由于一次放入爐內(nèi)8個(gè)冷坩堝，高溫爐降溫很大，要按規(guī)定在3min內(nèi)恢復(fù)（900±10）℃也較難。熱電偶要與坩堝中心位置相一致。

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怎樣檢測(cè)焦碳

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